测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量.docx

本文格式为Word版，下载可任意编辑测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量 碳酸饮料中苯甲酸钠含量的测定与分析 [测验日期]： 年 月 日—— 月 日[测验操作人]： [测验地点]： [测验目的]： 1. 学习使用双相滴定法举行饮料中苯甲酸钠的测定操作 2. 学习使用紫外—可见分光光度计，并将测定结果与双相滴定法举行对比 3. 体会化学分析方法和仪器分析方法在低含量测定中的优缺点 [测验原理]： 本测验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量本测验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法举行对照 苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但由于生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面外观会影响查看滴定结果，并在确定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断而苯甲酸在常温下难溶于水（0.34g/100ml），在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂苯甲酸钠常温易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）综合考虑，在本测验中采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。

1 注：选作片面相关内容见后 [测验仪器]： 50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml 1 根据最新GB2760- 2022国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为 0.2g/kg 1 烧杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，外观皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管 电子分析天平（0.0001g），紫外-可见分光光度计，电热恒温水浴锅（室温+5℃~99℃） [测验试剂]： HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯) 雪碧碳酸饮料一瓶(备用样品：美年达碳酸饮料一瓶) [测验内容]： (一) 测验预打定： （1） 打定除去CO2的去离子水：在1000ml烧杯中参与800ml去离子水并加热 至沸腾，沸腾3~5min，冷却至室温备用。

留神在加热过程中，在去离子水沸腾前加盖外观皿，以裁减热量损失并缩短加热时间，加热刚开头时烧杯外侧凝聚的水滴要实时用滤纸片擦掉，以免受热不均烧杯炸裂加热至近沸时留神防止暴沸，可以从烧杯尖嘴处深入玻璃棒轻轻搅动 （2） 打定4%的NaCl溶液：100ml去离子水中参与4.0gNaCl固体，溶解摇匀 （3） 打定HCl溶液（1+1）：按照体积比1:1的比例将25ml浓盐酸和25ml去 离子水混合，摇匀 (二) 氢氧化钠标准溶液的配制和标定 （1） 配置NaOH标准溶液：在10ml量筒中量取2.5ml饱和氢氧化钠溶液 （20mol/L），用500ml水稀释，置于橡胶塞细口瓶中振荡摇匀，使用25ml移液管量取上述溶液于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，转移至带橡胶塞的磨口细口瓶中备用 2 （2） 配置邻苯二甲酸氢钾标准溶液：精确称量邻苯二甲酸氢钾基准试剂 0.2g±0.01g于100ml烧杯中，参与约30ml上述除尽CO2的去离子水溶解，转移入100ml容量瓶中，洗涤3次，将洗涤液也转移入容量瓶中，在接近三分之二的时候轻轻晃动容量瓶摇匀，持续参与除CO2的去离子水定容至100ml。

（3） 标定NaOH标准溶液：分别使用25ml移液管量取25.00ml邻苯二甲酸氢 钾标准溶液各3份于250ml锥形瓶中，分别使用上述配置的NaOH标准溶液滴定至浅粉色（PP变色点PH=9.0），记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算出每份试剂所对应的NaOH标准溶液浓度，并以平均值作为NaOH标准溶液的浓度 (三) 碳酸饮料样品的预处理与制样 （1） 除碳酸饮料中的CO2：在500ml烧杯中精确称量200g碳酸饮料样品，加 热至沸，沸腾5~8min，冷却备用，作为粗样 （2） 分析用样品制备：向上述制得的粗样中参与80gNaCl，搅拌至不再溶解， 参与40mlHCL（1+1），搅拌，倾析入500ml分液漏斗中，用母液清洗烧杯内壁及不溶物3次并将每次的洗涤液倾析倒回分液漏斗中分别参与30ml乙醚和20ml乙醚各提取一次，充分振荡，静置后弃去废液合并醚层，使用4%氯化钠水溶液洗涤醚层3次，每次静置15min以上，弃去水层，参与15g无水硫酸钠，振荡，过滤入100ml烧杯中，在40℃水浴蒸干，参与20ml乙醇溶解残渣，用50ml除尽CO2的去离子水转移入250ml锥形瓶中，参与2~3滴PP指示剂。

(四) 样品中苯甲酸钠的滴定分析 3 （1） 使用上述配制的NaOH标准溶液以PP为指示剂滴定样品至浅粉色（PP 变色点PH=9.0），记录消耗NaOH标准溶液的体积 （2） 重复上述操作，得到3组数据，计算出每组数据所对应的苯甲酸钠含量， 并以平均值作为苯甲酸钠含量的最终结果 [数据分析与处理]： 邻苯二甲酸氢钾质量称量m0(g)： 称量时天平室温度(℃)：湿度(%)： 邻苯二甲酸氢钾标准溶液计算浓度：c0=m0/(Mr(C8H5KO4)×100.0ml)= 表1 氢氧化钠标准溶液浓度标定数据 第一份 NaOH溶液滴定初始读数/ml NaOH溶液滴定终止读数/ml NaOH溶液消耗量/ml NaOH溶液消耗量平均值/ml NaOH溶液消耗量相对极差 NaOH溶液计算浓度/(mol/L)? 其次份 第三份 V1= c1= c=(c1+c2+c3)/3= V2= V3= c2= c3= NaOH溶液计算浓度平均值/(mol/L) 表2 碳酸饮料样品中苯甲酸钠测定数据 第一份试样 m1= 其次份试样 第三份试样 m2= m3= 试样质量/g ? ci=c0×25.00ml/Vi 4 NaOH溶液滴定初始读数/ml NaOH溶液滴定终止读数/ml NaOH溶液消耗量/ml NaOH溶液消耗量平均值/ml NaOH溶液消耗量相对极差 苯甲酸钠计算质量分数/% 苯甲酸钠计算质量分数平均值/% ?? V4= V5= V6= V0=(V4+V5+V6)/3= ω1= ω2= ω3= ω=(ω1+ω2+ω3)/3= 参考数据： Mr(C8H5KO4)=204.22g/mol Mr(C6H5CO2Na)=144.104g/mol Mr(C7H6O2)=122.1214g/mol Ka(C7H6O2)=6.46×10-5(25℃) [留神事项]： [误差分析]： [试剂安好]： 苯甲酸：对环境有危害，对水体和大气可造成污染，可燃，具刺激性，遇明火、高热可燃。

若皮肤接触应脱去污染的衣着，用大量滚动清水彻底冲洗若眼睛接触应立刻翻开上下眼睑，用滚动清水或生理盐水冲洗并实时就医 [ — 7 —。