大气中二氧化硫SO2的测定.ppt
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大气中二氧化硫SO2的测定Stillwatersrundeep.流静水深流静水深,人静心深人静心深Wherethereislife,thereishope有生命必有希望有生命必有希望 一、实验目的一、实验目的§1、掌握大气中、掌握大气中S02的测定方法的测定方法§2、熟悉大气中、熟悉大气中S02的测定原理的测定原理§3、了解大气中、了解大气中S02测定的卫生学意义测定的卫生学意义 二、实验方法二、实验方法 四氯汞钠溶液吸收四氯汞钠溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分盐酸副玫瑰苯胺分光光度法光光度法 （最低捡出限为（最低捡出限为0.4 µgµg /5mL，测定范，测定范围为围为0.015—0.500mg/m3）） 三、实验原理三、实验原理§1 1、采样原理：、采样原理： 大大气气中中的的二二氧氧化化硫硫被被四四氯氯汞汞钠钠溶溶液液吸吸收收后后，，生生成成稳稳定定的的二二氯氯亚亚硫硫酸酸盐盐络络合合物物，，此此络络合合物物再再与与甲甲醛醛及及盐盐酸酸副副玫玫瑰瑰苯苯胺胺发发生生反反应应，，生生成成紫紫红红色色的的络络合合物物，，据据其其颜颜色色深深浅浅，，用分光光度法测定。
用分光光度法测定 §2、分析原理：、分析原理： 稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长560nm处测定吸光度处测定吸光度 四、实验仪器四、实验仪器§1 1、、QC—2BQC—2B型空气采样器：型空气采样器： 流量范围流量范围0.10.1～～1L/min1L/min，连续可调采，连续可调采样器应定期在采样前进行气密性检查和流样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准§2 2、、722722型可见光分光光度计：型可见光分光光度计： 波长范围波长范围380380～～780nm780nm §3 3、多孔玻璃吸收管、多孔玻璃吸收管 §4 4、具塞比色管：、具塞比色管：10ml10ml 五、实验步骤五、实验步骤§1 1、采样、采样 根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装采用内装10ml10ml吸收液的吸收液的U U型玻板吸收瓶，型玻板吸收瓶，以以0.5L/min0.5L/min的流量采样，采样时吸收液的流量采样，采样时吸收液温度应保持在温度应保持在2323～～29℃29℃范围内。
范围内 流流量量计计流流量量计计缓冲瓶缓冲瓶泵泵吸收瓶吸收瓶吸收瓶吸收瓶过滤器体过滤器体进气进气 2 2、测定：、测定：⑴⑴校准曲线的绘制：校准曲线的绘制： 取取5 5只比色管，按照下表配置只比色管，按照下表配置管管 号号01234SO2标准溶液（准溶液（mL））00.501.002.003.00吸收液（吸收液（mL））5.04.504.003.002.00SO2含量（含量（µg））01.02.04.06.0 §在以上各管中加入在以上各管中加入1.2%1.2%氨基磺酸铵溶液氨基磺酸铵溶液0.50mL0.50mL，摇匀放置，摇匀放置1010分钟（消除分钟（消除NOxNOx的干扰）的干扰）再加2 2％甲醛溶液％甲醛溶液0.50mL0.50mL及及0.02% 0.02% 盐酸副盐酸副玫瑰苯胺溶液玫瑰苯胺溶液0.5mL,0.5mL,摇匀，放置数分钟摇匀，放置数分钟（当室温为（当室温为1515～～20℃20℃时，显色时，显色30min30min；室温；室温为为2020～～25℃25℃时，显色时，显色20min20min；室温为；室温为2525～～30℃30℃时，显色时，显色15min15min）。
用）用1cm1cm比色皿，于比色皿，于560nm560nm波长处，以水为参比，测定吸光度波长处，以水为参比，测定吸光度以吸光度对二氧化硫含量（以吸光度对二氧化硫含量（µgµg）绘制标准）绘制标准曲线 §（（2 2）样品测定：）样品测定： 将吸收管中的吸收液全部移入将吸收管中的吸收液全部移入10mL10mL具塞具塞比色管内，使总体积为比色管内，使总体积为5mL5mL，放置，放置20min20min，，以使臭氧分解然后，将该管与上述标准以使臭氧分解然后，将该管与上述标准系列管同步操作，测定吸光度并从标准曲系列管同步操作，测定吸光度并从标准曲线上求得二氧化硫含量线上求得二氧化硫含量 六、计算六、计算空空气气中中SOSO2 2的的含含量量样品样品中含中含有的有的S0S02 2的量的量标况下的采样体积标况下的采样体积 §Vt ——实际采样体积，实际采样体积，L§T0——绝对温度，绝对温度，273K§t——采样温度，采样温度，℃℃§P0——标准大气压，标准大气压，101.325kPa§P——采样大气压，采样大气压，kPa 七、注意事项七、注意事项§ §最最最最适适适适反反反反应应应应为为为为20-25℃20-25℃20-25℃20-25℃，，，，温温温温度度度度低低低低灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度低低低低，，，，故故故故标标标标准准准准管管管管与与与与样样样样品品品品管需在相同温度下显色。
管需在相同温度下显色管需在相同温度下显色管需在相同温度下显色§ §温温温温度度度度为为为为15-16℃15-16℃15-16℃15-16℃，，，，放放放放置置置置时时时时间间间间需需需需延延延延长长长长为为为为25252525分分分分钟钟钟钟，，，，颜颜颜颜色色色色稳稳稳稳定定定定20202020分钟§ §盐盐盐盐酸酸酸酸副副副副玫玫玫玫瑰瑰瑰瑰苯苯苯苯胺胺胺胺中中中中的的的的盐盐盐盐酸酸酸酸用用用用量量量量对对对对显显显显色色色色有有有有影影影影响响响响，，，，加加加加人人人人盐盐盐盐酸酸酸酸量量量量多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行§ §甲甲甲甲醛醛醛醛浓浓浓浓度度度度在在在在0.15-0.250.15-0.250.15-0.250.15-0.25％％％％时时时时，，，，颜颜颜颜色色色色稳稳稳稳定定定定，，，，故故故故选选选选择择择择0.20.20.20.2％％％％甲甲甲甲醛醛醛醛溶液§ §显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。
应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜败的关键应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜败的关键应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜败的关键应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间的显色温度及时间的显色温度及时间的显色温度及时间§ §样品加入四氯汞钠吸收液于样品加入四氯汞钠吸收液于样品加入四氯汞钠吸收液于样品加入四氯汞钠吸收液于100100100100毫升容量瓶中，加水至刻毫升容量瓶中，加水至刻毫升容量瓶中，加水至刻毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀此溶液中的二氧化硫含量在度，摇匀此溶液中的二氧化硫含量在度，摇匀此溶液中的二氧化硫含量在度，摇匀此溶液中的二氧化硫含量在24242424小时之内很稳定小时之内很稳定小时之内很稳定小时之内很稳定 八、思考题八、思考题§1 1、影响测定误差的主要因素有哪些？应、影响测定误差的主要因素有哪些？应如何减少误差？如何减少误差？§2 2、在北方什么季节空气污染较重、在北方什么季节空气污染较重? ?一天当一天当中什么时间污染最重？中什么时间污染最重？§3 3、测定一次结果能否代表日平均浓度、测定一次结果能否代表日平均浓度? ?假假如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一级大气质量标准级大气质量标准? ? 。
