2024年HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量.docx

2024年HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量 HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量 摘要：建立紫参胶囊中芍药苷的测定方法，采纳高效液相色谱法，色谱柱：Kromasil C18柱，流淌相：乙腈-1%磷酸溶液（30：70），流速：1.0ml·min-1,检测波长：270nm芍药苷在之间线性关系良好，r=0.9998；平均加样回收率为98.9%，（n=5,RSD=0.8%）该方法操作简洁，分别效果好，重复性好，可以用于紫参胶囊的质量限制关键词：紫参胶囊；芍药苷：含量测定；HPLC 紫参胶囊是在中医理论指导下研发的新中药复方制剂，由紫河车、太子参、白芍、酸枣仁、茯神等十味中药组成，具有温肾填精，双调阴阳的功效，用于绝经期综合症，闭经，月经不调，不孕症等芍药苷为方中主药白芍中主要有效成分，但原标准中仅对其定性鉴别没有含量测定方法为限制产品质量，保证疗效，我们建立了制剂中芍药苷的含量测定方法 Determination of Paeoniflorin in Zishen Capsules by HPLC Cheng Shi-Yun1 ,Hao Zi-Xin2 (1.Anhui Provincial Institute for Food and Drug Control,hefei,230051 ;2.Anqing Institute for Drug Control,Anqing,Anhui)ABSTRACT A HPLC method for the determination of paeoniflorin in Zishen Capsules was established.A Kromasil C18 column was uesd with acetonitrile and water and phosphoric acid(30:70:1) as the mobile phase.The flow rate was 1.0ml·min-1.The detection wavelength was 230nm.The linear range was(r=0.9998)and the average recovety was %( n=5,RSD=0.8%).The method is simple and sensitive with good separation efficiency .It can be used in the standard of Zishen Capsules.KEY WORDS HPLC;Zishen Capsules;paeoniflorin;determination1 材料与仪器 高效液相色谱仪，紫外检测器。

芍药苷比照品（中国药品生物制品检定所，批号：）；紫参胶囊（某医院供应）；甲醇、乙腈为色谱纯，重蒸水，其它试剂为分析纯2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm），流淌相：乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85），流速：1.0ml·min-1,检测波长：230nm，柱温：25；进样量：20μl理论板数：大于分别度：2.2 溶液的制备2.2.1 比照品溶液的制备精密称取芍药苷比照品mg，置ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为比照品贮备液精密量取比照品贮备液ml置ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为比照品溶液2.2.2 样品溶液的制备取本品20粒的内容物研细混匀，取约g,精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W,频率5kHz）30分钟，放置至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液即得2.2.3 阴性比照溶液的制备取缺白芍的处方药，按样品溶液制备方法制备阴性比照溶液2.3 线性关系考察分别精密量取比照品溶液（浓度）4，8，12，16，20μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件在230nm波特长测定，以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经回来处理，方程：结果表明，芍药苷进样量在范围内线性关系良好。

2.4 精密度考察精密吸取同一比照品溶液连续进样5次，每次20μl，测定峰面积，RSD为0.6%，表明精密度良好2.5 重复性试验精密称取同一批号（）样品5份按供试液制备方法制备，依法测定结果芍药苷平均含量是mg·g-1,其RSD为1.2%，表明本品测定方法重复性良好2.6 稳定性试验取同一供试品溶液分别在配制后0，2，4，6，8，12，24进样20μl，测定峰面积，RSD为1.6%，结果显示，供试品溶液在12小时内基本稳定2.7 阴性比照试验取比照品溶液、样品溶液、阴性比照溶液，按本文条件各进样20μl，色谱图见图1，在本文条件下，阴性比照无干扰2.8 加样回收率试验精密称取已知含量的同一批（批号：，含量：mg·g-1）的样品9份，分别精密加入芍药苷比照品ml，按上述含量测定方法测定，结果见表1 表1 加样回收率试验结果 样品中含量 加入量 测得总量 回收率 平均回收率 RSD（mg） （mg） （mg） （%） （%） （%）1.5013 0.40961.4980 0.40961.4902 0.40961.50311.51221.50721.49501.51681.50362.9 样品含量测定分别精密吸取比照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算含量，结果3批样品（批号：）含量分别为mg·g-1。

3 探讨对供试品溶液提取条件进行了考察，分别采纳甲醇50％甲醇作为溶剂，结果以甲醇提取效果较好；另外对提取时间进行考察，结果发觉超声提取30分钟即能将芍药苷提取完全对芍药苷甲醇液进行光谱扫描，在波长230nm处有最大汲取，依据2023年版药典，本文选择测定波长为230nm芍药苷的含量测定方法已有多篇文献报道[],本文建立的方法具有样品处理简洁，本品含量测定理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于时，样品分别良好，重复性好，阴性无干扰，加样回收率高，为完善质量标准供应了方法和依据[1] 国家药典委员会.中国药典（一部）[S].北京：化学工业出版社，2023：.[2] 顾海霞. 高效液相色谱法测定孕康口服液中芍药苷的含量[J].安徽医药，2023，12（11）：1051.[3] 李 红，胡 静. 高效液相色谱法测定固本益肠胶囊中芍药苷的含量[J].中国药事，2023，21（2）：738.[4] 陈世虎，陈志成. HPLC法测定保胎无忧片中芍药苷的含量[J].中成药，2023，27（4）：470.[5]王 玉，魏英勤，王 伟等. RP-HPLC法测定四物汤中芍药苷的含量[J].中成药，2023，27（8）：910.[6] 孙景卫，丁吕成，贾善学. RP-HPLC法测定胃肠舒片中芍药苷的含量[J].中国药师，2023，8（12）：1007.。