项目三、配位滴定法测定水中钙镁含量.doc

项目三、配位滴定法测定水中钙镁含量【 【概述概述】 】配位滴定法是利用形成配合物的反应进行滴定分析的方法本法中广为应用的配位剂是氨羧配位剂 EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）EDTA 与金属离子配位的主要特点是：能与碱金属之外绝大多数金属离子形成具有五个五员环的稳定的螯合物；配位的离子比一般均为 1：1；生成的配合物易溶于水，且多数没有颜色影响配位平衡的主要因素是酸效应与配位效应确定配位滴定的适宜 pH 值，还应考虑羟基化效应、共存离子效应等影响与指示剂的变色情况配位滴定多采用金属指示剂确定终点对金属指示剂的要求是：1. 配合物与指示剂本身的颜色有明显区别； 2. 配合物的稳定性要求 lgK′MY－lgK′MIn>2,且 lgK′Min>4; 3. 显色反应灵敏迅速； 4. 配合物易溶于水 解决 EDTA 配位作用的广泛性与所要求的选择性之间矛盾的两个途径是：1. 当 lgCMKMY－lgCNKNY≥5 时,利用控制溶液酸度的方法; 2. 当 lgCMKMY′－lgCNKNYlgKMgY′EDTA 首先和溶液中Ca2+ 配位，然后再与 Mg2+配位，反应如下：Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+Mg2++H2Y2－ =MgY2－+2H+到达化学计量点时，由于 lgKMgY> lgKMgIn′稍过量的 EDTA 夺取 MgIn－ 中的 Mg2+,使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示滴定终点，反应如下：MgIn－+ H2Y2－= MgY2－+ HIn 2－+ H+红色 蓝色在测定水中 Ca2+、Mg2+含量时，因当 Mg2+与 EDTA 定量配合时，Ca2+ 已先与 EDTA 定量配位完全，因此，可选用对 Mg2+较灵敏的指示剂来指示终点。

如果水样中存在 Fe3+、Al3+、Cu2+时，对铬黑 T 有封闭作用，可加入 Na2S 使 Cu2+成为 CuS 沉淀，在碱性溶液中加入三乙醇胺掩蔽 Fe3+、Al3+Mn2+存在时，在碱性条件下可被空气氧化成 Mn4+，它能将铬黑 T 氧化褪色，可在水样中加入盐酸羟胺防止其氧化根据所消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积，记算水的总硬度：1. 用 CaCO3 mg.L－1(即 ppm 表示) 2. 用度表示（1○=10mgCaO） 〖钙硬度的测定〗用 NaOH 调节水试样 pH=12.5 使 Mg2+形成 Mg（OH）2沉淀，以钙指示剂（N.N）确定终点，用 EDTA 标准滴定溶液滴定，终点时溶液由红色变为蓝色Ca2++HIn2－=CaIn－+H＋Ca2++H2Y2－=CaY2－+2H+CaIn－+H2Y2－=CaY2－+HIn2－+2H+红色 蓝色结果计算CaCO3(mg.L-1)=度（0）=钙硬度CaC03mg ．L-1=镁硬度=总硬度－钙硬度式中 C－（EDTA） EDTA 标准滴定溶液浓度，mo1﹒L-1 ；V1－测总硬度时消耗 EDTA 标准溶液的体积,L;V2－测定钙硬度时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,L;V－水样体积,L。

测定方法】〖测定步骤〗1. 移取一定体积的水样(视水中钙镁含量而定)； 2. 加 4ml PH=10 氨－氯化铵缓冲溶液和 3 滴铬黑 T 指示液； 3. 用 0.01mol ．L-1 EDTA 标准滴定溶液滴定至终点； 4. 平行测定三次 〖注意事项〗水样中含有 Ca（HCO3）2，当加碱调节 pH>12 时，Ca（HCO3）2形成 CaCO3沉淀而使结果偏低，而且滴定终点拖长，变色不敏锐Ca（HCO3）2+2NaOH= CaCO3↓+Na2CO3+2H2O故应加入 HCl 酸化并煮沸使 Ca（HCO3）2完全分解Ca（HCO3）2+2HCl =CaCl2+2H2O+2CO2↑加入 NaOH 量不宜过多，否则一部分 Ca2+被 Mg（OH）2吸附，致使钙硬度结果偏低，加入 NaOH 量不足时, Mg2+沉淀不完全，钙硬度结果偏高 欢迎点击配位滴定法测定水中钙镁含量视频。