废铜屑制备甲酸铜及其组成测定.doc

废铜屑制备甲酸铜及其组成测定李睿（黑大化院化工 2 班）摘要：用废铜屑制备甲酸铜，绿色环保，节约资源，保护环境关键词：废铜屑；甲酸铜； 制备；组成测定1 引言通过废铜屑制备甲酸铜及其组成测定实验，了解制备某些金属有机酸盐的原理和方法，和巩固固液分离，沉淀洗涤，蒸发，结晶等基本操作加深对于碘量法个氧化还原法的了解2 实验内容一， 实验目的 （1） 了解制备某些金属有机酸盐的原理和方法2） 巩固固液分离，沉淀洗涤，蒸发，结晶等基本操作二， 基本原理 某些金属的有机盐可用相应的碳酸盐或碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备而甲酸铜正是这种有机盐本实验用废铜屑和稀硫酸+过氧化氢溶解：Cu+H2SO4+H2O2===CuSO4+2H2O然后将硫酸铜与碳酸钠反应：2CuSO4＋Na 2CO＋H 2O === Cu2(OH)2CO↓＋Na 2SO4＋CO 2↑最后将其碱式碳酸铜与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜：Cu2(OH)2CO3+4HCOOH+5H2O===2Cu(HCOO)2·4H2O+CO2 (g)再烘干得到无水的甲酸铜为白色甲酸铜的组成测定(1) 用分光光度法测定铜的含量利用 Cu2+与过量的 NH3·H2O 作用生成深蓝色的配离子[Cu(NH 3)4] 2+，这种配离子对波长为 610nm 的光具有强吸收，而且在一定浓度下，它对光的吸收程度(用吸光度 A 表示)与溶液浓度成正比。

因此有分光光度计测得甲酸铜溶液中Cu2+与 NH3·H2O 作用后生成的[Cu(NH 3)4] 2+溶液的吸光度，利用工作曲线并通过计算就能确定才 c(Cu2+)浓度，因此计算出 Cu2+的含量附：工作曲线的绘制配制一系列[Cu(NH 3)4] 2+标准溶液，用分光光度计测定该标准系列中各溶液的吸光度，然后以吸光度 A 为纵坐标，相应的 Cu2+浓度为横坐标作图得到的直线称为工作曲线2) 用高锰酸钾测定甲酸根的量甲酸根在酸性介质中可被高锰酸钾定量氧化，反应方程式为MnO4-+5COO-+8H+＝Mn 2++5CO2+4H2O用已知浓度的高锰酸钾标准溶液滴定，由消耗的高锰酸钾的量，便可求处于只反应得甲酸根的量三， 仪器与药品托盘天平，研钵，温度计，废铜屑，浓 HN O₃，3 mol/L H₂ SO₄， NaHCO₃ (s)，HCOOH，1mol·L-1Na2S2O3溶液（称取 12.5gNa2S2O3·5H2O 用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，加入 0.1gNa2CO3，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至 500mL，贮存于棕色瓶中，于暗处放置 7～14 天后标定），0.5%淀粉溶液，6mol·L -1HCl，20%KI 溶液，10%KSCN 溶液，0.1mol·L -1Na2S2O3溶液，0.02mol·L -1K2Cr2O7溶液，1mol·L -1 H2SO4溶液。

MnSO4 滴定液 5mL，0.01 mol/L KMnO4 标准溶液，1mol/L H2SO4四， 实验步骤(一) 甲酸铜制备1、无水硫酸铜的制备准确称取废铜屑 4.0~5.0g，于 100ml 烧杯中，向其中加入 50ml 2mol/L 稀硫酸，加热至无气泡产生，过滤洗涤铜屑然后加入 2mol/L 稀硫酸 40ml 和 3.6mol/L过氧化氢溶液 60ml 加热至铜全部溶解继续加热至出现晶膜，冷却至出现晶体，后减压过滤，将晶体晾干2、碱式碳酸铜的制备准确称取上述步骤所得晶体 13.0~14.0g，再称取 10gNa2CO3 .10H2O(或 6g 无水碳酸钠)，将两者混合研碎，将混合物迅速投入 100ml 沸水中（此时停止加热） ，混合物加完后，再加热近沸几分钟，有蓝绿色沉淀产生，抽滤洗涤，直至滤液中不含 SO42- 为止，取出沉淀，风干，得到蓝绿色晶体3、甲酸铜的制备将前面制得的晶体放入烧杯内，加入约 20ml 蒸馏水，加热搅拌至 320K 左右，逐滴加入适量的甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤，滤液在通风橱下蒸发至原体积的 1/3,左右冷却至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤 2 次，抽滤至干，称重，计算产率。

称取 12.5gCuSO4·5H2O（0.05mol）和 9.5gNaHCO3 于研钵中，磨细和混合均匀在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到 100mL 近沸的蒸馏水（此时停止加热） 混合物加完后，再加热近沸数分钟静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀至溶液无 SO42-抽滤至干，称重二)甲酸铜组成测定1、结晶水的测定(1)将一个称量瓶放入烘箱内在 110℃下加入 1h，然后置于干燥器内冷却，称重2)准确称取上述制得药品 3.0g，放入已称重的称量瓶中，置于烘箱内在 110℃下加热 1.5h，然后置于干燥器中冷却，称重，重复干燥、冷却、称量等操作，直到恒重2、铜离子含量测定(1)工作曲线的绘制分别吸取0.40、0.80、1.20、1.60和2.00 mL 0.100 mol·L-1 CuSO4溶液于5个50 mL容量瓶中，各加入（1:1）NH 3·H2O 4 mL，摇匀，用蒸馏水稀释至刻度，再摇匀以蒸馏水作参比液，选用1cm比色皿，选择入射光波长为610nm，用分光光度计分别测定各号溶液的吸光度，填入表5-6中以吸光度为纵坐标，相应Cu 2+浓度为横坐标，绘制工作曲线2)饱和溶液中Cu 2+浓度的测定取上述制得的Cu(CHOO) 2·4H2O固体配制成溶液于50mL容量瓶中，加入的（1:1）NH 3·H2O 4mL，摇匀，用水稀释至刻度，再摇匀。

按上述测工作曲线同样条件测定溶液的吸光度根据工作曲线求出饱和溶液中的c(Cu 2+)3、钾酸根含量的测定(1)KMnO4 溶液的标定精确称取 3 份 草酸钠（每份 0.15~0.18g） ，分别放在 250ml 锥形瓶中，并加入 50ml 水，待草酸钠溶解后，加入 15ml 浓度为 2mol/LH2SO4,从滴定管中放出约 10ml 待标定的 KMnO4 溶液到锥形瓶中，加热 70~80℃（不高于 85℃）直到紫红色消失，再用 KMnO4 溶液滴定热溶液直到微红色在 30s 内不消褪，记下消耗的溶液体积，计算其准确浓度2)钾酸根含量的测定将制得的 Cu(CHOO)2·4H2O 产品在 383 K 的温度下干燥 1.5～2.0 个小时，然后再干燥器中冷却备用准确称取 0.6 g 固体样品，置于 100 mL 烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转入250 mL 容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，摇匀用移液管量取 25.O0 mL 试液，注入锥形瓶中，加入 0.2 g 无水碳酸钠，30.O0 mL 0.1 mol/L 的高锰酸钾标准溶液，在 8O℃水浴中加热 30 min，冷却加入 10 mL 4 mol/L 硫酸、2.0 g 碘化钾，加盖于暗处放置 5 min，用 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入 3 mL 0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作空白试验ω (HCOO-)＝( V1-V2)×C×22.52×10-3/(G×25/250)×100%式中： V1为空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量（mL） ； V2为样品滴定消耗硫代硫酸钠用量（mL） ； C 为硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L） ； G 为试样质量（g） ；22.52 为每 0.5 mol 甲酸根的克数参考文献[1]朱志彪，范乃英，侯海鸽，无机及分析化学实验，哈尔滨工业大学出版社，2008五，数据记录(1)绘制工作曲线 不同浓度 Cu2+标准溶液的吸光度编号 1 2 3 4 5V(CuSO4)/mL 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00相应的 c(Cu2+)/( mol·L－1 )吸光度/A(2)根据 Cu(IO3)2饱和溶液吸光度，通过工作曲线求出饱和溶液中的 Cu2+浓度，计算 Cu2+含量(3) 结晶水的测定(3) KMnO4 溶液的标定1 2 3m (Na2C2O4)/gV(水 )/ml 50 50 50V(H2SO4)/ml 15 15 15V(KMnO4)/mlC(KMnO4)平均 C(KMnO4)(4)钾酸根含量的测定1 2 3 空白组甲酸铜质量高锰酸钾体积称量瓶质量 m 产物质量 m1 干燥后质量 m2 结晶水质量 m’。