讲义39213.doc

综合实验纳米 TiO2 对亚甲基蓝的光催化降解刘满红一、 实验目的了解半导体粒子的光催化作用，掌握液相光化学反应的研究方法和技术二、 实验原理所谓半导体粒子的光催化效应是指半导体材料的外层具有特殊的电子结构，即具有较深的价带能级，当它们受到大于禁带宽度的能量的光照射后，处于价带（VB）上的电子就被激发到导带（CB）上，因而在导带上产生带负电的高活性电子，在价带上生成带正电荷的空穴，形成氧化还原体系溶解氧和水分别与电子和空穴作用，最终产生具有高度化学活性和强氧化性的羟基自由基，可将许多有机化合物最终氧化为CO 2、H 2O和其他无机物常见的半导体催化剂主要是过渡金属氧化物和硫化物等，其中催化效率较高的包括TiO 2（锐钛矿） 、Fe2O3、CdS 和ZnS环境污染的控制与治理是近年来迅速发展的光催化技术的重要议题TiO 2作为光催化剂之一，具有高效、节能、安全、廉价、清洁无毒、催化范围广，稳定性好、耐腐蚀、耐化学腐蚀和无毒等优点的环保材料，日益受到人们的重视在染料废水、表面活性剂、农药废水、含油废水、氰化物、制药废水、有机磷化物、多环芳烃等废水处理中，TiO 2在这些方面都能有效地进行光催化反应使其转化为H 2O、CO 2、PO 43-、SO 42-，NO 3-卤素离子等无机小分子，达到完全无机化，是一种有使用价值的废水处理方法。

本实验采用TiO 2光催化降解亚甲基蓝降解染料溶液三、 仪器和试剂722型分光光度计（尤尼柯上海仪器有限公司） ；雷磁精密pH 计（上海精密科学仪器有限公司） ；8W紫外灯；亚甲基蓝（上海馨晟试化工科技有限公司） ，TiO2粉体（商品名P-25，活化温度350℃） ，滴管四、 实验步骤1.1 光催化反应系统的建立光催化反应在自制的反应器中进行，每次加入一定量 100mL 的染料溶液，称 0.10g P-25 即 TiO2 粉体放入培养皿内即可构成实验用的固定床型光催化反应器（如图所示） ，反应器罩在纸盒中，在紫外灯下照射，可任意调节光距，在稳定的光源条件下反应，每隔一定时间（15min）取样测其在最大吸收波长处的吸光度，即可算出在不同反应条件下的染料降解率 1-紫外光灯管； 2-反应器；3-TiO2 粉体；4-电源；5-纸盒；6-亚甲基蓝溶液综合实验图1 TiO 2光催化实验装置1.2.分析方法将盛装 100ｍL 亚甲基蓝溶液的培养皿(反应器)敞口放置，称 0.100g P-25即 TiO2 粉体放入培养皿内光源为紫外杀菌灯,灯距反应器口约 80mm。

每隔一定时间（15min）取样，用 721 型分光光度计在亚甲基蓝溶液的波长最大吸收波长下，以蒸馏水为空白样，1cm 比色皿分析测定亚甲基蓝溶液的吸光度亚甲基蓝溶液的降解率 η 用下式计算:%10D0A式中，D-亚甲基蓝溶液的光催化降解率，Ａ 0-亚甲基蓝溶液的初始吸光度值；Ａ-亚甲基蓝溶液降解后的吸光度值1.3 最大吸收波长的选择取一定量的20mg/L的亚甲基蓝溶液稀释10倍，用722型分光光度计测定吸光度，选择最大吸收波长，用1cm比色皿、以蒸馏水为空白，在660~670nm之间，每隔2nm测定一次吸光度1.4 标准曲线的制作取一定量的20mg/L的亚甲基蓝溶液稀释10 倍，用722 型分光光度计测定吸光度，得最大吸收波长为665（？）nm 分别配制0.0、0.5、1.0、1.6、2.0 、2.5mg/L 的标准溶液，在 665nm波长下，用1cm比色皿，以蒸馏水做为空白样，测定各溶液的吸光度，绘制标准曲线 1.5 光催化反应时间对亚甲基蓝溶液降解率的影响取100mL、20mg/L的亚甲基蓝溶液于反应器中，选定光距，加0.100g P-25即TiO 2粉体进行光降解，隔15min取一次样，反应时间为150min，测定亚甲基蓝间隔不同时间吸光度，并绘制降解率对时间作图（D~t)和ln(C 0/ Ct)~t作图。

1.6 pH 对亚甲基蓝降解率的影响取一系列亚甲基蓝溶液于反应器中，用pH计调节（HCl 和NaOH）亚甲基蓝溶液的pH值分别为2.00 ，3.00，4.60，6.00，9.00，加0.100g P-25 即TiO 2 粉体进行光催化降解，隔15min 取一次样，反应时间为 150min，按上述的方法测定其吸光度，并绘制降解率D对pH作图五、 数据处理找出最大吸收波长，在最大吸收波长出测定标准曲线，并计算出染料的降解率，绘制降解率对时间（D~t)曲线图和ln(C 0/ Ct)~t作图，做降解率D~pH作图并对所绘制的图进行讨论。