硫酸四氨合铜的制备.docx

硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备【实验目的】1、了解配合物的制备，结晶，提纯的方法，学习硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备原理及制备方法2、进一步练习溶解、抽滤、洗涤、干燥等基本操作基本操作】溶解、抽滤、洗涤、干燥等基本操作实验原理】一水合硫酸四氨合铜（Ⅱ）[Cu(NH 3)4]SO4·H2O 为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛， 常 用作 杀 虫 剂 、 媒 染 剂 ， 在 碱 性 镀 铜 中 也 常 用 作 电 镀 液 的 主 要 成 分 ， 也用于制备某些含铜的化合物本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜反应式为：CuSO4 + 4NH3 + H2O ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH 3)4]SO4·H2O 晶体由于该配合物不稳定，常温下，一水合硫酸四氨合铜（Ⅱ）易于与空气中的二氧化碳，水反应生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色粉末在高温下分解成硫酸铵，氧化铜和水，故不宜高温干燥实验用品】1、仪器：托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、表面皿2、药品：五水硫酸铜(AR)、氨水（ AR） 、无水乙醇、乙醇：浓氨水 (1: 2)、乙醇：乙醚(1: 1)、2mol·L-1H2SO4、2mol·L -1NaOH3、材料：滤纸【实验步骤】1、制备用托盘天平称取 5.0g 五水硫酸铜，放入洁净的 100ml 烧杯中，加入 10ml 去离子水，搅拌至完全溶解，加入 10mL 浓氨水，搅拌混合均匀（此时溶液呈深蓝色，较为不透光。

若溶液中有沉淀，抽滤使溶液中不含不溶物） 沿烧杯壁慢慢滴加 20mL 无水乙醇，然后盖上表面皿静置 15min待晶体完全析出后，减压过滤，晶体用乙醇：浓氨水(1: 2)的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，抽滤至干然后将其在 60 ℃ 左右烘干，称量2、铜氨络离子的性质取产品 0.5g，加 5mL 蒸馏水溶解备用1) 取少许产品溶液，滴加 2mol·L-1 硫酸溶液，观察现象；(2) 取少许产品溶液，滴加 2mol·L-1 氢氧化钠溶液，观察现象；(3) 取少许产品溶液，加热至沸，观察现象；继续加热观察现象； (4) 取少许产品溶液，逐渐滴加无水乙醇，观察现象5) 在离心试管中逐渐滴加 0.1mol·L-1Na2S 溶液，观察现象实验结果记录】产品 g，产品外观 ；收率％＝ ×100％= 实m表 1 铜氨络离子的性质检验实验内容 现象 结论及解释产品溶液 + 2mol·L-1 H2SO4产品溶液 + 2mol·L-1NaOH产品溶液加热至沸 　 　继续加热 　 　产品溶液+无水乙醇 　 　产品溶液 + Na2S 溶液【实验习题】1、为什么使用乙醇：浓氨水(1: 2)的混合液洗涤晶体而不是蒸馏水？【实验指导】硫酸铜溶解较为缓慢，为加快溶解速度，应研细固体硫酸铜，同时可微热促使硫酸铜溶解。

实验 硫酸铝钾的制备【实验目的】1、了解由金属铝制备硫酸铝钾的原理及过程；2、学习复盐的制备及性质；3、认识铝及氢氧化铝的两性性质；4、巩固蒸发、结晶、沉淀的转移、抽滤、洗涤、干燥等无机物制备的基本操作基本操作】1、溶解、蒸发、冷却、结晶、沉淀的转移等基本操作2、抽滤、洗涤、干燥等基本操作实验原理】硫酸铝同碱金属的硫酸盐(K 2SO4)生成硫酸铝钾复盐 KAl(SO4)2（俗称明矾） 它是一种无色晶体，易溶于水并水解生成 Al(OH)3 胶状沉淀，具有很强的吸附性能，是工业上重要的铝盐，可作为净水剂、媒染剂、造纸填充剂等本实验利用金属铝可溶于 NaOH 溶液中，生成可溶性的四羟基铝酸钠 Na[Al(OH)4]：2Al + 2NaOH + 6H2O → 2Na[Al(OH) 4] + 3H2↑金属铝中其它杂质则不溶，再用稀硫酸调节此溶液的 pH 值为 8~9，即有 Al(OH)3 沉淀产生，分离后在沉淀中加入 H2SO4 致使 Al(OH)3 沉淀转化为 Al2(SO4)3：2Al(OH)3 + 3H2SO4 → Al 2(SO4)3 + 6H2O在 Al2(SO4)3 溶液中加入等量的 K2SO4，在水溶液中结合生成溶解度较小的复盐 ，当冷却溶液时，硫酸铝钾以大块晶体结晶析出，即制得 KAl(SO4)2·12H2O：Al2(SO4)3 + K2SO4 + 12H2O → 2KAl(SO 4)2·12H2O【实验用品】1、仪器：托盘天平、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、蒸发皿、表面皿、酒精灯、石棉网、铁三角2、药品：铝屑、K 2SO4 (s)、3mol·L -1H2SO4、1+1H 2SO4、NaOH (s)3、材料：滤纸、广泛 pH 试纸【实验步骤】1、Na[Al(OH) 4]的制备称取 2.3g 固体 NaOH，置于 250mL 烧杯中，加入 30mL 蒸馏水溶解。

称取 1g 铝屑，分批放入NaOH 溶液中（反应激烈，为防止溅出应在通风橱中进行） ，搅拌至不再有气泡产生，说明反应完毕补充少量蒸馏水使溶液体积约为 40mL，反应后，趁热抽滤2、 Al(OH)3 的生成将滤液转入 250 mL 烧杯中，加热至沸，在不断搅拌下，逐滴滴加 3mol·L-1H2SO4，使溶液的pH 值为 8~9，继续搅拌煮沸数分钟，抽滤，用沸水洗涤沉淀，直至洗出液的 pH 值降至 7 左右，抽干3、Al 2(SO4)3 的制备将制得的 Al(OH)3 沉淀转入烧杯中，加入约 16mL（1+1）H 2SO4，并不断搅拌，小火加热使其溶解，得 Al2(SO4)3 溶液4、复盐的制备将 Al2(SO4)3 溶液与 3.3g K2SO4 固体配成的饱和溶液相混合搅拌均匀，充分冷却后，减压抽滤，尽量抽干，称重实验结果记录】产品 g，产品外观 ；产率％＝ ×100％= 实m注：m 理论 以铝屑量为基准进行计算【实验习题】1、第一步反应中是碱过量还是铝屑过量？为什么？2、铝屑中的杂质是如何除去的？3、如何制得明矾大晶体？附录：硫酸钾在水中的溶解度温度 0℃ 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 60℃ 80℃ 90℃ 100℃溶解度 7.4 9.3 11.1 13 14.8 18.2 21.4 22.9 24.1。