废旧电池的综合回收利用.doc

废旧电池的综合回收利用摘要：如今人们对电池的使用量越来越大，同时给环境造成的压力也越来越大据此本实验以废旧电池为原材料，从中提取氯化铵、高锰酸钾、七水硫酸锌所制取的这些产品都具有广泛的用途，同时实践证明，该实验流程较简单，实用性较强，制取效果较好，产品质量稳定且纯度较高关键词：废旧电池 氯化铵 高锰酸钾 七水硫酸锌 结晶 随着各种电子机械和便携设备的迅速发展，人们对电池的依赖到了不可一日无它的地步，但是电池在给我们带来方便的同时也给我们的环境带来了巨大的威胁，电池的回收利用成了人们关注的课题[1]据介绍，废旧电池中95%的物质可以回收利用，因此采用适当的方法从废旧电池中提取我们所需要的物质是个亟待解决的问题[2]本实验分成三个主要步骤分别由冷却结晶法获得氯化铵，将废旧电池中的锌皮用酸溶解，去除杂质后用蒸发冷却制得七水硫酸锌，用固体碱熔氧化法方法获得高锰酸钾以上方法均获得了较好的效果，实践证明此过程合理、可行实验部分一、 从废旧电池中提取氯化铵基本原理1.1.1,在不同温度下的溶解度（g/100g水）T/K27328329330331333335336337329.433.237.231.445.855.365.371.277.3342363395437452488541-614以上列两种在不同温度下的溶解度数据（g/100gH2O）可以看出，氯化铵的溶解度比氯化锌的溶解度小得多。

可以通过冷却结晶，使析出[3]1.1.2为酸性，可的酸性太弱（），故无法用NaOH直接滴定一般先将与HCHO反应生成等物质的量的酸，反应生成的质子化六次甲基四胺（）和H+可用NaOH标准溶液同时直接滴定，终点时溶液呈弱酸性，可用酚酞做指示剂[3]起反应式为：实验用品1.2.1仪器： 加热套 容量瓶（100ml） 玻璃棒 表面皿 量筒（500ml） 玻璃漏斗 烧杯（250毫升） 碱式滴定管（50ml） 量筒（10ml） 布氏漏斗 吸滤瓶 真空多用吸滤泵 滴管 电子天平 1.2.1 药品： 废旧电池 蒸馏水 NaoH固体 0.1%酚酞 邻苯二甲酸氢钾 37%甲醛实验步骤1.3.1制取氯化铵 取电池中的黑色物质倒入烧杯中，加入蒸馏水50ml，搅拌溶解过滤、水洗滤渣2次，将滤液搜集到250ml的烧杯中；用加热套将滤液加热到80度，并不断搅拌，使晶体析出，用冰水冷却至283K，这时有大量的晶体析出，用吸滤法分离母液，所得晶体放在以称量的表面皿中，用水浴蒸发法焙干，称量 1.3.2配制溶液溶液 精确测量0.55~0.60克的氯化铵，装入烧杯中，再加入蒸馏水溶解，搅拌。

待冷却到室温，转移的100ml的容量瓶中定容，摇匀0.1mol.L-1NaOH溶液 用天平迅速称取2g固体NaOH于烧杯中，加约30ml的蒸馏水，溶解，稀释至500ml，转入橡皮塞试剂中，盖好瓶塞，摇匀，贴好标签备用中性18%HCHO溶液取37%（原装）于烧杯中，加水稀释一倍，滴入1-2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至HCHO溶液呈微红色1.4标定NaOH溶液a.称量基准物在电子天平上用差减法准确称取0.4~0.5g以烘干恒重的三份，分别置于250ml的锥形瓶中，加入适量的蒸馏水，溶解后加1-2滴酚酞指示剂b.标定NaOH溶液用0.1的NaOH溶液滴定至由无色变为粉红色，30min内不褪色，记录所消耗的NaOH溶液的体积，NaOH溶液的浓度计算式如下：1.5测量的含量将碱式滴定管装好以标定的NaOH至零刻度以上，并调整液面至“0.00”刻度附近，准确记录出读数用移液管量取20ml配制好的溶液到锥形瓶中，加入2ml的甲醛，再滴加两滴酚酞用NaoH溶液滴定至溶液由无色变成粉红色，半分钟内不褪色，记录所耗NaOH溶液的体积计算产品中的百分含量公式如下：1.6数据处理 NaOH溶液的标定式样编号123/g0.43660.42860.4951NaOH溶液所用体积/ml21.7421.6725.820.0984460.0939950.096953平均值0.095465相对平均差2.6%总m（）=1.2429g 取m（）=0.5783g所耗V（NaOH）14.7114.6814.72w（）65.0%64.8%65.0%平均值64.9%相对平均偏差0.18%二、从废电池中回收锌皮制取七水硫酸锌[4,5]2.1实验原理1、拆开的旧电池大致可分为：①电池外包装纸；②锌筒；③铜帽；④石墨碳棒；⑤黑色粉末；⑥少量白色糊状物。

电池中的锌皮既是电池的负极，又是电他的壳体当电池报废后，锌皮一般仍大部分留存，将其回收利用，既能节约资源，又能减少对环境的污染 锌是两性金属，能溶于酸或碱，在常温下，锌片和碱的反应较慢，而锌与酸的反应则快得多因此，本实验采用稀硫酸溶解回收的锌皮以制取硫酸锌[4]： Zn十H2SO4===ZnSO4十H 2此时，锌皮中含有的少量杂质铁也同时溶解，生成硫酸亚铁： Fe十H2S04===FeS04十H2因此，所得的硫酸锌溶液中，需先用过氧化氢将Fe2+氧化为Fe3+： 2 FeS04十H202十H2S04===Fe2(S04)3十2 H20然后用氢氧化钠溶液调节溶液的pH＝8，使Zn2+、Fe3+生成氢氧化物沉淀： ZnS04十2NaOH===Zn(OH)2十Na2S04 Fe2(S04)3十6NaOH===2Fe(OH)3十3Na2S04再加入稀硫酸，控制溶液pH＝4，(过量碱不行吗？)此时氢氧化锌溶解而氢氧化铁不溶，可过滤除去氢氧化铁，最后将滤液酸化、蒸发浓缩、结晶，即得ZnS04·7 H202、对制得的晶体进行定性检验，证实产品中是否含有？以及Fe3+ 、Cl- 以及Cu2+。

a、Fe3+离子的鉴定[4]常见的有亚铁氰化钾法，即Fe3+与[Fe(CN)6]4-在酸性溶液中反应，生成蓝色的普鲁士蓝沉淀 4Fe3++3[Fe(CN)6]4-===Fe4[Fe(CN)6]3(s)或硫氰酸铵法，即Fe3+与SCN-在酸性溶液中反应生成血红色的Fe(SCN)63-b、Cl-的鉴定 利用生成不溶于硝酸的AgCl沉淀来检验c、Cu2+的鉴定常用亚铁氰化钾法，即Cu2+与 乙二胺四乙酸二钠形成螯合物，呈浅蓝色2.2实验仪器与试剂仪器： 烧杯，玻璃棒，蒸发皿，试管，滤纸，布氏漏斗，真空多用抽气泵， 电子天平，酒精灯，铁架台，PH试纸，加热套，热水漏斗，点滴板 ，滤纸 ，石棉网 药品: 2mol/LH2SO4，KSCN溶液，，乙二胺四乙酸二钠溶液，H2O2溶液，2mol/LNaOH溶液，2.3实验步骤1、锌皮的回收与处理 拆下废电池的锌皮，锌皮表面可能粘有氯化锌、氯化铵、二氧化锰等杂质，应先用水刷洗除去锌皮上还可能粘有石蜡、沥青等有机物，用水难以洗干净，但它们不溶于酸，可在锌皮溶于酸后过滤除去将锌皮剪成细条状，备用2、锌皮的溶解称取出利好的锌皮5g，加入2mol/LH2SO4(比理论量的多25%)，加热，待反应较快时，停止加热。

不断搅拌，使锌皮溶解完全，冷却，过滤，滤液盛在烧杯中3．溶液杂质检验(1) Fe3+检验取少量刚制得的晶体至于点滴板上，加入稀硫酸溶液溶解滴加几滴KSCN溶液，观察溶液中颜色变化若溶液呈血红色，则说明晶体不纯，混有Fe3+2) Cl-检验取少量刚制得的晶体至于点滴板上，加入少量稀HNO3使其溶解往试管中滴加AgNO3溶液，观察是否有沉淀产生若有白色沉淀产生，则说明晶体中混有ZnCl2，不纯3)Cu2+检验取少量刚制得的晶体至于点滴板上，加入稀硫酸溶液溶解滴加几滴乙二胺四乙酸二钠溶液,观察是否有变浅蓝色若变浅蓝色产生，说明晶体中混有Cu2+3、Zn(OH)2的生成往滤液中加入3%H2O2溶液10滴，不断搅拌，然后将滤液加热煮沸，并在不断搅拌下滴加2mol/LNaOH溶液，逐渐有大量白色Zn(OH)2沉淀生成加入水约100ml，充分搅拌，在不断搅拌下，用2mol/LNaOH溶液调节pH=8为止，过滤用蒸馏水洗涤沉淀，直至滤液中不含氯为止用AgNO3溶液检验）4、Zn(OH)2的溶解及除铁[4]将Zn(OH)2沉淀转移至烧杯中，另取2mol/L H2SO4滴加到沉淀中，不断搅拌，当有溶液出现时，小火加热，并继续滴加硫酸，控制溶液的pH＝4(注意：后期加酸要缓慢，当溶液的pH＝4(氢氧化铁在pH2.2开始沉淀，所以，这样操作难以把握碱的用量！)时，即使还有少量白色沉淀未溶，也无需加酸。

加热，搅拌，Zn(OH)2沉淀自会溶解)将溶液加热至沸，促使Fe3+水解完全，生成FeO(OH)沉淀，趁热过滤，弃去沉淀5．蒸发、结晶在除铁后的滤液中，滴加2mol/LH2SO4使溶液pH＝2，将其转入蒸发皿中，在水浴上蒸发、浓缩至液面上出现晶膜自然冷却后，抽滤，将晶体放在两层滤纸间吸干，称量并计算产率2.4实验现象及结论记录有白色晶体产生，经测量其质量为10.4克，理论值是21.9左右，所以本次实验的七水硫酸锌的产率为47.5% 三、高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法[4]3.1实验目的1、学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法2、学会熔融、浸取操作方法3、巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作4、掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系3.2实验原理二氧化锰在较强氧化剂存在下与碱共熔时，可被氧化成为锰酸钾：3MnO2 + KClO3 + 6KOH = 3K2MnO4 + KCl + 3H2O熔块由水浸取后，随着溶液碱性降低，水溶液中的MnO4不稳定，发生歧化反应一般在弱碱性或中性介质中，歧化反应趋势较小，反应速度也较慢。

但在弱酸性介质中，MnO4易发生歧化反应，生成 MnO4和 MnO2如向含有锰酸钾溶液通入二氧化碳气体，可生成高锰酸钾：3K2MnO4 + 2CO2 = 2KMnO4 + MnO2↓ + 2K2CO3然后减压过滤除去MnO2，将溶液浓缩即可析出暗紫色的针状高锰酸钾晶体3.3实验用品仪器：铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿、烧杯（ 250mL）、表面皿固体药品：二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、碳酸钙、亚硫酸钠液体药品：工业盐酸材料：8 号铁丝3.4实验内容（一）从滤渣中提取 MnO2 黑色混合物的滤渣中含有二氧化锰、炭粉和其他少量有机物将滤渣用水冲洗 5~6 次后滤干固体，放入铁坩埚中，先低温烘干，然后在搅拌下高温灼烧以除去炭粉和有机物，到不冒火星时，再灼烧 5~10min ，冷却后得到 MnO2 （二）二氧化锰的熔融氧化（1） 称取2.5g 氯酸钾固体和5.2g 氢氧化钾固体，放入铁坩埚中，用铁棒将物料混合均匀2）铁坩埚放在泥三角上，小火加热，边加热边搅拌，使混合物熔融。