醋酸-醋酸乙烯脂-水液液平衡数据的测定.pdf

三元液液平衡数据测定一、实验目的：1. 了解三元系统液 -- 液平衡数据测定方法， 测定醋酸–水–醋酸乙烯酯在 25 ℃下的液液平衡数据2. 掌握中和滴定法实验技能，学会计算醋酸分别在水相和油相的质量分数二、实验原理：三元液液平衡数据的测定，有直接和间接两种方法直接法是配制一定组成的三元混合物，在恒温下充分搅拌接触，达到两相平衡静置分层后，分别测定两相的溶液组成， 并据此标绘平衡结线 此法可以直接获得相平衡数据，但对分析方法要求比较高间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上各点的组成与某一可检测量的关系， 然后再测定相同温度下平衡结线数据，这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液--液平衡数据三、实验装置基本情况：1. 实验用三元系包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，其物理常数如表1、表 2表 1 实验物系的物理常数品名沸点（℃）密度（ kg/m3）醋酸118 1049 醋酸乙烯酯72.5 931.2 水100 997.0 表 2 HAc-H2O-VAC 三元系液液平衡溶解度数据表（298K）序号Hac H2O VAC 1 0.05 0.017 0.933 2 0.10 0.034 0.866 3 0.15 0.055 0.795 4 0.20 0.081 0.719 5 0.25 0.121 0.629 6 0.30 0.185 0.515 1 7 0.35 0.504 0.146 8 0.30 0.605 0.095 9 0.25 0.680 0.070 10 0.20 0.747 0.053 11 0.15 0.806 0.044 12 0.10 0.863 0.037 图 1 HAC-H2O-V AC （298K）三元相图2. 实验装置流程示意图见图2、实验装置面板图见图3 图 2 三元液液实验装置示意图1-温度传感器； 2- 风扇； 3- 磁力搅拌器； 4- 搅拌电机； 5- 测试瓶； 6- 恒温箱 7- 电加热器2 图 3 实验装置面板图四、实验操作方法：本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如表2，实验内容主要是测定平衡结线，首先，根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30g，配制时量取各组分的质量，用密度估计其体积，然后，取一干硅橡胶塞住，用分析天平称取其质量， 加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重 , 数据记录如表 3、表 4，计算出三元溶液的浓度。

表 3 数据记录组分试剂瓶/g H2O/g VAC/g HAC/g 1 64.43 74.72 86.54 93.9 2 73.82 85.95 98 104.35 3 56.91 66.84 82.63 86.88 表 4 数据记录瓶号水（ml）醋酸乙烯酯 （ml）醋酸（ml）1 10 13 7 2 12 13 6 3 10 17 4 操作步骤如下：3 1. 接通仪器总电源开关，启动风机，打开加热开关，使恒温箱温度稳定在25℃2. 当温度稳定后， 快速打开恒温箱箱门， 将装有药品的三角瓶放入箱内 （预先将配置好的样品置于三角瓶中） ，并马上关闭箱门，这套动作要迅速3. 打开磁力搅拌器开关，控制转速稳定在200-250 转，搅拌进行 20 分钟，使系统内达到平衡，然后在恒温箱内静止10-15 分钟，使溶液自然分层4. 使用分液漏斗分别测出水相和油相的质量5. 将三角烧瓶从恒温箱中小心取出，用医用针筒分别抽取油层及水层各1ml，称取所取样品的重量然后使用中和滴定法分析其中的醋酸含量本实验用中性红指示剂，并用 0.1M 氢氧化钠溶液滴定至终点 ）六、注意事项：1.本实验装置加热温度严禁超过60℃，以免损坏仪器。

2. 本实验控温仪表为智能仪表， 内部参数已预先设定好， 所以不要随意修改仪表参数3. 放入药品时要迅速， 恒温箱打开箱门时间过长， 会严重影响控温效果， 进而影响实验的准确度4. 电磁搅拌系统不宜开得过大，200-250 转为宜，避免三角烧瓶因晃动而倾倒5.实验中称量时要准确，操作过程中尽量减少杂质混入6.从恒温箱中取出溶液时动作要轻柔，避免破坏分层效果，滴定分析注意监控滴定终点，数据要准确七、实验数据举例（仅供参考） ：以 1 号瓶水相下层数据为例已知滴定用 NaoH 浓度为 0.1002mol/l，消耗体积为 54.0ml由 n=CV 得 n醋酸=0.1002×54.0/1000=5.41 ×10-3（mol）由 m=n ×M得 m=5.41×10-3×60=0.32（g）即醋酸在水相质量浓度为0.32g/ml 同理油相为 0.19g/ml 设在醋酸水相中质量为x，油相中为 y 则x+y=7.36(g) x/0.32+y/0.19=30(ml) 联立方程求得x=4.15g y=3.21g 则醋酸在水相中质量分数为4.15/（4.15+10.29）=0.29 醋酸在油相中质量分数为3.21/（3.21+11.82）=0.21 1ml 水相和油相样品在滴定过程中消耗氢氧化钠量记录如表5 4 表 5 滴定分析数据记录组分水相（ H2O—VAC）油相 （H2O—HAC）1 54.0 31.0 2 45.5 36.6 3 24.0 16.3 表 6 原料液总组成样品瓶号1 2 3 醋酸（ % ）34.92 40.11 24.97 水（% ）39.73 39.47 20.80 醋酸乙烯酯（ % ）33.13 52.69 14.18 表 7 三元液液标准样品组成表瓶号1 2 3 水相（ ml）54 45.5 36.6 油相（ ml）31.0 24.0 16.3 水中醋酸 (g/ml) 0.32 0.27 0.22 油中酸（ g/ml) 0.19 0.14 0.10 水相酸的质量（ g）4.15 4.28 2.36 油相酸的质量（ g）3.21 2.07 1.89 水相酸质量分数0.29 0.26 0.19 油相酸质量分数0.21 0.15 0.11 水相水质量分数0.56 0.62 0.72 油相水质量分数0.078 0.046 0.028 水相乙烯酯质量分数0.15 0.12 0.09 油相乙烯酯质量分数0.71 0.81 0.87 5 00.10.20.30.40.50.60.70.80.9100.10.20.30.40.50.60.70.80.91溶解度曲线对角线联结线联结线联结线联结线辅助线多项式 ( 溶解度 曲线) 线性 ( 对角线)线性 ( 联结线)线性 ( 联结线)线性 ( 联结线)线性 ( 联结线)多项式 ( 辅助线)图 4 三元相图联结线及辅助线。