酶工程设备第九章层析设备和离子交换设备ppt课件.ppt

第九章第九章 层析设备和离子交换设备层析设备和离子交换设备一、层析法一、层析法1 1、定义、定义利用混合物中各种组分的物理化学性质不利用混合物中各种组分的物理化学性质不同，分别、分析多组分混合物的一种方同，分别、分析多组分混合物的一种方法固定相：固体或液体；固定相：固体或液体；流动相：气体或液体；流动相：气体或液体；当流动相流过固定相时，各组分以不同的当流动相流过固定相时，各组分以不同的速度挪动，而到达分别的目的速度挪动，而到达分别的目的 2、层析法分类 按两相的形状来分： 流动相 固定相 按固定相的运用方式分： 柱层析、纸层析、薄层层析 按分别机制分： 吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶过滤、其它层析〔如亲和层析〕等 二、柱层析分别根本原理二、柱层析分别根本原理〔一〕、吸附柱层析〔一〕、吸附柱层析 原理：利用固体吸附剂对混合试样各组分的吸原理：利用固体吸附剂对混合试样各组分的吸附力不同而使混合物中各组分分别附力不同而使混合物中各组分分别 吸附力：离子引力吸附力：离子引力 范德华力范德华力 H H键键 等等固定相：固体吸附剂固定相：固体吸附剂 常用：活性炭，氧化铝，硅胶等常用：活性炭，氧化铝，硅胶等流动相：洗脱剂流动相：洗脱剂 常用纯溶剂或混合溶剂〔不含水，且不与水常用纯溶剂或混合溶剂〔不含水，且不与水互溶〕互溶〕 吸附力较强的组分，挪动的间隔小，后出柱；吸附力较强的组分，挪动的间隔小，后出柱；吸附力较弱的组分，挪动的间隔大，先出柱。

吸附力较弱的组分，挪动的间隔大，先出柱 〔二〕、分配柱层析〔二〕、分配柱层析 原理原理 分配层析是利用混合物中各组分在两种不分配层析是利用混合物中各组分在两种不相混溶的溶剂间分配系数相混溶的溶剂间分配系数K K的不同，使各组分的不同，使各组分得以分别得以分别 分配系数小的先出柱；分配系数大的后出柱分配系数小的先出柱；分配系数大的后出柱 固定相：液体，常用水或水混合液体固定相：液体，常用水或水混合液体 支持剂：硅胶、硅藻土、纤维素等支持剂：硅胶、硅藻土、纤维素等 流动相：普通是有机溶剂流动相：普通是有机溶剂 〔三〕、离子交换柱层析〔三〕、离子交换柱层析离子交换柱层析是以离子交换剂作为固定相，离子交换柱层析是以离子交换剂作为固定相，分分别子型化合物的方法分分别子型化合物的方法1 1、原理、原理 利用各种离子对离子交换树脂的亲和力利用各种离子对离子交换树脂的亲和力的不同，而使离子型化合物得以分别的不同，而使离子型化合物得以分别 亲和力大，挪动慢，不易洗脱；亲和力大，挪动慢，不易洗脱； 亲和力小，挪动快，易洗脱下来亲和力小，挪动快，易洗脱下来 •2 2、离子交、离子交换树脂脂• ⑴ ⑴ 构造构造•由三部分由三部分组成：成：• 一部分是交一部分是交联的具有三的具有三维空空间立体构造的网立体构造的网络骨架；骨架；一部分是一部分是结合在骨架上的功能基〔活性基〕；一部分合在骨架上的功能基〔活性基〕；一部分是活性基所是活性基所带的相反的相反电荷的离子，称荷的离子，称为可交可交换离子。

离子〔〔2 2〕离子交换树脂的分类〕离子交换树脂的分类对强碱性产物宜选用弱酸性树脂对强碱性产物宜选用弱酸性树脂, ,对弱碱性对弱碱性产物宜选用强酸性树脂产物宜选用强酸性树脂; ;弱酸性产物宜用弱酸性产物宜用强碱性树脂强碱性树脂, ,强酸性产物宜用弱碱性树脂强酸性产物宜用弱碱性树脂 3. 3. 离子交离子交换柱柱层析操作步析操作步骤 树脂脂选择与与处置置→→装柱装柱→→样品上柱品上柱→→欲分欲分别组分吸留分吸留→→水洗〔除水洗〔除杂物〕物〕→→洗脱洗脱→→搜集搜集→→再生再生 常用洗脱常用洗脱剂：酸碱：酸碱盐 〔四〕、凝胶层析〔四〕、凝胶层析1 1、原理：、原理： 利用多孔凝胶利用多孔凝胶为固定相，是根据料液固定相，是根据料液中溶中溶质相相对分子分子质量量的差的差别进展分展分别的液的液相相层析法2 2、操作：、操作： 装柱装柱→→加加样→→洗脱洗脱3 3、常用凝胶、常用凝胶 聚丙聚丙烯酰胺凝胶、胺凝胶、葡聚糖凝胶、葡聚糖凝胶、琼脂糖脂糖凝胶凝胶三、柱层析设备三、柱层析设备•进样系统、进样系统、•层析柱、层析柱、•搜集器搜集器•检测系统检测系统• 1 1、进样系统、进样系统贮液罐贮液罐: :装流动相装流动相 资料：玻璃、不锈钢或氟塑料资料：玻璃、不锈钢或氟塑料泵：将液体延续保送到层析柱泵：将液体延续保送到层析柱 恒压泵恒压泵 恒流泵恒流泵进样阀：普通采用六通阀进样阀：普通采用六通阀2 2、层析柱、层析柱•〔a〕自制简易层祈柱；〔b〕普通商品柱；•〔c〕双底板层析柱3 3、组分搜集器、组分搜集器4 4、检测器、检测器紫外吸收检测器紫外吸收检测器示差折光检测器示差折光检测器电导检测器电导检测器荧光检测器荧光检测器四、离子交换设备四、离子交换设备1 1、普通离子交换罐、普通离子交换罐外型：椭圆形底及顶的圆筒外型：椭圆形底及顶的圆筒形设备形设备上部：溶液分布安装上部：溶液分布安装底部：多孔板、筛网及滤布底部：多孔板、筛网及滤布以支持树脂层，或者用石以支持树脂层，或者用石英石或卵石直接铺于罐底英石或卵石直接铺于罐底罐顶罐底各种进出口罐顶罐底各种进出口2 2、反吸附离子交换罐、反吸附离子交换罐 被交换的溶液由罐的下被交换的溶液由罐的下部导入，其流速和粘度部导入，其流速和粘度以使树脂在罐内呈沸腾以使树脂在罐内呈沸腾形状而不溢出罐外为宜，形状而不溢出罐外为宜，交换后的溶液那么由罐交换后的溶液那么由罐顶的出口溢出顶的出口溢出优点：省去菌丝过滤优点：省去菌丝过滤 、液、液固两相接触面大而且较固两相接触面大而且较均匀，操均匀，操 作时不产生短作时不产生短路、死角，以及流速大路、死角，以及流速大和消费周期短和消费周期短3 3、混合床交换罐、混合床交换罐 P P第十章第十章 蒸发与结晶设备蒸发与结晶设备一、蒸发一、蒸发〔一〕概述〔一〕概述1 1、定、定义 蒸蒸发是利用溶是利用溶质与溶与溶剂挥发度的差度的差别，提，提高溶液高溶液浓度的一种方法。

度的一种方法 蒸蒸发必要条件：必要条件： ① ①不断供不断供应热能；能； ② ②不断排除蒸汽不断排除蒸汽 蒸蒸发方式：方式： ① ①自然蒸自然蒸发；； ② ②沸沸腾蒸蒸发2 2、蒸、蒸发目的目的 ① ①制取制取浓溶液溶液 ② ②得得过饱和溶液和溶液 ③ ③纯化溶化溶剂3 3、分类、分类〔〔1 1〕按操作压力：〕按操作压力： 常压常压 加压加压 减压〔真空蒸发〕减压〔真空蒸发〕〔〔2 2〕按蒸汽利用情况：〕按蒸汽利用情况： 单效蒸发：凡是在蒸发器内蒸发所产生的单效蒸发：凡是在蒸发器内蒸发所产生的二次蒸汽不再加以利用，此种操作称为单二次蒸汽不再加以利用，此种操作称为单效蒸发 多效蒸发：假设干个蒸发器串联起来，将多效蒸发：假设干个蒸发器串联起来，将前一个蒸发器产生的二次蒸汽引人后一个前一个蒸发器产生的二次蒸汽引人后一个蒸发器的加热室作为热源加以利用，此种蒸发器的加热室作为热源加以利用，此种操作称多效蒸发操作称多效蒸发〔〔3 3〕按料液流程：〕按料液流程： 单程型：料液以液膜方式一次经过加热单程型：料液以液膜方式一次经过加热 室不进展循环蒸发室不进展循环蒸发 循环型：料液在蒸发器内做循环流动。

循环型：料液在蒸发器内做循环流动 自然循环、强迫循环自然循环、强迫循环〔〔4 4〕按加热部分的构造〕按加热部分的构造 膜式膜式 非膜式非膜式〔二〕常用蒸发设备〔二〕常用蒸发设备 主体设备：蒸发器〔加热器、分别主体设备：蒸发器〔加热器、分别器〕器〕 附属设备：冷凝器、除沫器、真空附属设备：冷凝器、除沫器、真空安装安装 疏水安装疏水安装 1、单程长管膜式真空蒸发器、单程长管膜式真空蒸发器 特点：料液不做循环流动；料液呈膜特点：料液不做循环流动；料液呈膜状流状流 动；真空操作；适用于热敏性动；真空操作；适用于热敏性物料物料 细长管束；蒸汽壳程，料液管程细长管束；蒸汽壳程，料液管程 根据物料流向不同分为：根据物料流向不同分为： 升膜式、降膜式升膜式、降膜式 、升降膜式〔、升降膜式〔P145〕〕①①升膜式：升膜式：料液料液预热至接近沸点后至接近沸点后进入蒸入蒸发器器料液高度料液高度约为管高管高1/5—1/41/5—1/4P146 P146 长管内液膜构成管内液膜构成过程：程：适用于：蒸适用于：蒸发量大〔稀量大〔稀溶液〕、溶液〕、热敏性物料、敏性物料、易起泡物料易起泡物料不适用：易不适用：易结晶晶结垢及垢及粘度大溶液粘度大溶液②②降膜式：降膜式： 构造与升膜式构造与升膜式类似；关似；关键：液体分布安：液体分布安装装 适用于：适用于：热敏性及敏性及浓度度较大物料大物料③③升降膜式升降膜式 稀溶液先稀溶液先经过升膜区的升膜区的浓缩，，进入器入器顶，，进展汽液展汽液重新分布后，初步重新分布后，初步浓缩后粘度后粘度较大的大的溶液再溶液再经过降膜区，降膜区，进一步一步浓缩，然后，然后引入分引入分别器器进展汽展汽－液分－液分别。

2 2、循环式薄膜蒸发器、循环式薄膜蒸发器升膜式自然循环升膜式自然循环P147 P147 图图7-37-3降膜式借助泵循环降膜式借助泵循环3 3、刮板式薄膜蒸发器、刮板式薄膜蒸发器薄膜由机械作用构成薄膜由机械作用构成下段〔加热蒸发〕下段〔加热蒸发〕+ +上段上段( (气液分别气液分别) )下段：夹套下段：夹套+ +搅拌轴搅拌轴+ +刮板刮板料液在加热蒸发段顶部参与，在重料液在加热蒸发段顶部参与，在重力及旋转刮板作用下以螺旋状液力及旋转刮板作用下以螺旋状液膜方式下降，下降过程中被浓缩，膜方式下降，下降过程中被浓缩，产生的二次蒸汽所带溶液被刮板产生的二次蒸汽所带溶液被刮板甩至器壁，重新被浓缩甩至器壁，重新被浓缩4 4、离心式薄膜蒸发器、离心式薄膜蒸发器P148 P148 图图7-57-5主要构造：离心盘主要构造：离心盘任务过程：料液经泵送至蒸发器后由喷嘴喷至离任务过程：料液经泵送至蒸发器后由喷嘴喷至离心盘反面，在离心力作用下构成薄膜且迅速向心盘反面，在离心力作用下构成薄膜且迅速向盘的周边运动；离心盘夹套内通入蒸汽后，对盘的周边运动；离心盘夹套内通入蒸汽后，对其外表液膜进展加热蒸发，所得浓缩液聚集于其外表液膜进展加热蒸发，所得浓缩液聚集于周边液槽内由泵排出；蒸汽放热后成冷凝水，周边液槽内由泵排出；蒸汽放热后成冷凝水，受离心力作用甩至夹套下边缘聚集，由中心轴受离心力作用甩至夹套下边缘聚集，由中心轴疏水安装排出；构成的二次蒸汽经离心盘中央疏水安装排出；构成的二次蒸汽经离心盘中央聚集上升，由真空泵抽出聚集上升，由真空泵抽出5 5、蒸发器附属设备、蒸发器附属设备〔〔1 1〕气液分别器〔除沫器〕〕气液分别器〔除沫器〕装于蒸发器顶盖下面的分别器装于蒸发器顶盖下面的分别器•装于蒸发器外面的分别器装于蒸发器外面的分别器〔〔2 2〕冷凝器〕冷凝器作用：作用：①①冷凝二次蒸汽冷凝二次蒸汽 ② ②分分别二次蒸汽中不凝性气体二次蒸汽中不凝性气体间接式、直接式〔常用〕〔接式、直接式〔常用〕〔P149P149图7-87-8〕〕〔〔3 3〕真空安装〕真空安装放射放射泵、往复式真空、往复式真空泵6 6、多效蒸发、多效蒸发〔〔1 1〕任务原理：〕任务原理： 将假设干个蒸发器串联起来，利用将假设干个蒸发器串联起来，利用将各效蒸发器操作压力依次降低使相应将各效蒸发器操作压力依次降低使相应的液体沸点也降低，从而使二次蒸汽作的液体沸点也降低，从而使二次蒸汽作为下一效蒸发器的加热蒸汽，经过假设为下一效蒸发器的加热蒸汽，经过假设干次二次蒸汽利用而进展的操作。

干次二次蒸汽利用而进展的操作〔〔2 2〕流程：〕流程：P150P150并流：溶液与蒸汽的流向一样，称并流并流：溶液与蒸汽的流向一样，称并流逆流：溶液与蒸汽的流向相反，称逆流逆流：溶液与蒸汽的流向相反，称逆流错流：溶液与蒸汽在有些效间成并流，而错流：溶液与蒸汽在有些效间成并流，而在有在有 些效间成逆流些效间成逆流平流：每一效都参与原料液的方法平流：每一效都参与原料液的方法二、结晶二、结晶1 1、定义、定义指溶质从过饱和溶液中析出晶体，构成新相的过指溶质从过饱和溶液中析出晶体，构成新相的过程程2 2、饱和曲线和过饱和曲线、饱和曲线和过饱和曲线未饱和溶液：假设添加固体那么固体溶解未饱和溶液：假设添加固体那么固体溶解 饱和溶液：溶液恰好饱和，溶质既无溶解也无结饱和溶液：溶液恰好饱和，溶质既无溶解也无结晶，即溶质与溶液处于平衡形状，此溶液称为晶，即溶质与溶液处于平衡形状，此溶液称为饱和溶液饱和溶液过饱和溶液：溶质浓度超越饱和溶解度时，该溶过饱和溶液：溶质浓度超越饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液液称之为过饱和溶液3 3、、结晶晶过程程①①构成构成过饱和溶液和溶液P155P155②②构成晶核构成晶核晶核：晶核：过饱和溶液中首先构成的极和溶液中首先构成的极细微的微的单元晶体元晶体构成晶核构成晶核过程程实际上可分上可分为两两类：： 溶液溶液过饱和之后自和之后自发构成的称一次成核构成的称一次成核 参与晶种参与晶种诱发的称二次成核的称二次成核③③晶体生晶体生长：晶核生：晶核生长为一定外形晶体一定外形晶体4 4、工业常用的起晶方法、工业常用的起晶方法自然起晶法：溶剂蒸发进入不稳定区构成自然起晶法：溶剂蒸发进入不稳定区构成晶核，当产生一定量的晶种后，参与稀晶核，当产生一定量的晶种后，参与稀溶液使溶液浓度降至介稳区，新的晶种溶液使溶液浓度降至介稳区，新的晶种不再产生，溶质在晶种外表生长。

不再产生，溶质在晶种外表生长刺激起晶法：将溶液蒸发至介稳区后，冷刺激起晶法：将溶液蒸发至介稳区后，冷却，进入不稳定区，构成一定量的晶核，却，进入不稳定区，构成一定量的晶核，此时溶液的浓度会有所降低，进入并稳此时溶液的浓度会有所降低，进入并稳定在介稳区使晶体生长定在介稳区使晶体生长晶种起晶法：将溶液蒸发后冷却至介稳区晶种起晶法：将溶液蒸发后冷却至介稳区的较低浓度，参与一定量和一定大小的的较低浓度，参与一定量和一定大小的晶种，使溶质在晶种外表生长晶种，使溶质在晶种外表生长5 5、常用结晶设备、常用结晶设备根据结晶方法不同可分为：根据结晶方法不同可分为： 冷却结晶器：采用降温来使溶液进入过饱冷却结晶器：采用降温来使溶液进入过饱和，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进展育晶，常用于温度对溶解度影和浓度进展育晶，常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶响比较大的物质结晶P156P156图图7-127-12、、7-137-13 蒸发结晶器：采用蒸发溶剂，使浓缩溶液蒸发结晶器：采用蒸发溶剂，使浓缩溶液进入过饱和区起晶，并不断蒸发，以维持进入过饱和区起晶，并不断蒸发，以维持溶液在一定的过饱和度进展育晶。

溶液在一定的过饱和度进展育晶P156P156图图7-147-14 真空结晶器：普通没有加热器或冷却器，真空结晶器：普通没有加热器或冷却器，料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸度，因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用除溶剂和降低温度两种作用P156P156图图7-157-15。