HCA高容量吸附装置吸附实验操作说明书解析.doc

一、试验测定目的及内容1.测定目的 煤的瓦斯含量直接影响煤层含瓦斯的多少和矿井瓦斯涌出量的大小，对于正确设计矿井通风，进行瓦斯抽放，以及生产矿井的正常通风瓦斯管理都有很大意义因此，煤中瓦斯含量是瓦斯矿井生产和科研的重要基础资料 煤中的瓦斯以三种状态存在：即游离瓦斯、吸附瓦斯和吸收瓦斯吸收瓦斯量很少，在煤体内活动性不大，测定上也存在困难，所以一般不予测定煤的瓦斯含量(单位煤体所含的瓦斯量m3/t)通常只包括游离瓦斯和吸附瓦斯两部分 游离瓦斯可以根据煤的孔隙率与瓦斯压力进行计算，吸附瓦斯根据煤的吸附常数进行计算本试验的目的就是测定煤的瓦斯吸附常数煤样的瓦斯含量除与瓦斯压力直接有关外，也受其水份、温度和吸附瓦斯成份等因素影响，在使用上述基础资料时，应根据具体情况考虑适当的校正2.进行煤的瓦斯含量测定，煤样还需要测定的内容有： （1）工业分析：水份（Mad）、灰份（Aad）和挥发份（Vdaf）； （2）真密度（TRD）、视密度（ARD）； （3）吸附等温曲线和吸附常数a、b值 本试验主要进行第三项内容，前两项测定由相关实验室预先进行H C A 吸附容量法高压二、试验设备1.“HCA-1”型号定义2.环境条件 （1）工作温度： 0～40℃； （2）相对湿度： ≤95%； （3）大气压力： 80 KPa～106 KPa； （4）机械环境： 无显著震动和冲击的场合,实验室周围无强磁场干扰。

3.吸附装置系统组成 （一）称量系统 1、电子天平：型号JA2004，最大量程200g，精确到 0.0001g 2、干燥器： 规格210m/m1、 煤样杯： 规格70*352、 玻璃器皿：若干3、 游标卡尺：精度0.02mm （二）真空烘干系统 1、真空干燥箱：型号ZK-2020，温度50～150°C，温度波动±1°C，真空度<133Pa 2、干燥塔 3、旋片式真空泵：型号2XZ，抽气速率4L/S，极限压力≦6×10-2 4、铜接头 5、真空橡胶管：若干 （三）脱气系统 1、罗茨真空泵机组：型号ZJZX30-4型，真空度<4Pa 2、热偶真空计：型号ZDO-5，0～10-2MPa 3、真空规管线：型号ZJ-54D 4、超级恒温器：型号CS501SP，温度<95°C，温度波动±0.5°5、真空脱气箱：包括2个玻璃二通活塞、气路系统等 6、吸附罐架子：放入超级恒温器水浴中支撑吸附罐 7、真空橡胶管：若干 （四）充气系统 1、高压瓦斯气体钢瓶：内装压力约为5MPa以上的纯甲烷气体（浓度≥99.9%） 2、减压储气罐：压力0～6MPa 3、压力表：测量范围 0～16MPa 4、针型阀： 5、气路系统：若干 6、吸附罐座子：钮紧吸附罐螺钉时固定吸附罐 （五）吸附系统 1、吸附罐：盛装煤样的高压容器，容积约为80cm3 2、压力传感器：型号DYP5B610A，范围0～10MPa 3、HOKE阀门：泄露<1×10-9 4、恒温水浴槽：型号CS502B，温度<95°C，温度波动±0.5° 5、实验柜 6、吸附量管：用以测量吸附或解吸的气体体积。

其中：低压吸附量管为小量管，容积180 cm3±0.2 cm3；高压吸附量管为大量管，容积为1000 cm3±5 cm3 7、水准瓶 8、气样袋 9、弹簧止水夹 10、玻璃三通活塞 11、膜合气压计：型号DYM3,测量范围800～1064hPa,最小刻度1hPa 12、温度计：测量室温（六）监测系统 1、数据采集仪: 用于获取传感器的监测数据 2、通讯线缆： 把传感器的监测数据传输入数据采集仪 3、数据传输线：把采集仪获取的监测数据传给监控主机进行分析 4、分析主机: 联想电脑 5、HCA软件： 吸附试验专用软件 6、操作系统软件：正版 7、Office软件：正版 （七）附属物品 1、吸附专用橡胶管 2、真空密封脂 3、医用脱脂棉 4、铜网：20目 5、NaCl 6、甲基橙 7、浓硫酸 8、变色硅胶 9、密封圈 10、密封垫 11、蒸馏水12、常用工具13、HCA-1型高压容量法瓦斯吸附装置说明书 三、安装与调试1.监测设备安装：监测设备包括：分析主机、数据采集仪、数据监测管理软件、传感器以及通讯线缆5部分，监测设备连接图见（图二）。

1）数据采集仪安装 请参见附录3“数据采集仪使用说明书”的“安装与连接”部分2）软件安装请参见附录2“软件使用说明书”的“吸附试验监测管理软件安装”部分1号传感器2号传感器3号传感器4号传感器RS232串口(图一)2.其它设备的安装请参阅相应说明书 说明： （1）其它硬件设备安装前请参阅相关使用说明书，并注意设备接地线的连接 （2）仪器设备需用到220V VC和380V VC,敬请使用者在使用中注意用电安全 （3）本试验对试验装置的气密性要求非常严格，故在开始试验前请严格检查系统的气密性四、使用与操作1.试验前的准备工作 开启数据采集仪数据监测仪与安装有数据监测管理软件的分析主机按说明书进行连接此时可打开数据监测管理软件第一次使用请用户完善报表设置和吸附罐信息管理 第一步: 信息管理 （1）报表设置： 需要设置表头信息即设置出具试验报告的单位的名称，同时设置签字人头衔 （2）吸附罐管理：试验之前，首先要对吸附罐进行编号，然后对编完号的吸附罐在常压状态下进行空罐容积测定以及罐体与罐盖间的罐隙高度测定空罐容积和罐隙高度一旦测定，在不改变吸附罐配件的情况下即确认为不变信息，通过软件录入到“吸附罐管理”数据库。

试验过程只需要调用吸附罐编号即可调出事先录入的该吸附罐基本信息a、 吸附罐编号 编号规则：对于每一个确定的吸附罐，试验人员应给它一个唯一确定的编号，推荐使用数字编号如：0～99 b、吸附罐容积的测定方法 测定环境：常温常压测定方法：在未装煤样之吸附罐内放置一铺有薄层脱脂棉的铜网，旋紧固紧螺钉，检查气密性后与真空泵相连（气密性检查方法见后），抽真空至4pa以下再连续脱气15至20分钟，然后关闭阀门，将吸附罐与低压吸附量管连接量管内预先注入一定量的瓦斯或空气（约180cm3）并读取初始体积，然后打开高压阀，使瓦斯或空气进入吸附罐，提高水准瓶，使水准瓶面与量管内一致5min后读取由量管进入吸附罐的气体体积气体进入吸附罐前后两次读数之差即为吸附罐的容积，同时记录下量管与吸附罐所处的环境温度 c、吸附罐为空罐时的罐隙高度测定 吸附罐为空罐时的罐隙高度直接反应了未装煤样时罐盖与罐体的紧密程度罐盖缝隙高度一般按四个均布点用游标卡尺进行测定，然后取其平均值，测量精度为0.02mm说明：设备出厂前，配备的煤样罐的基本信息已经录入。

如果更换阀门、密封圈、脱脂棉、铜网等配件或添设新的吸附罐，请及时更新软件“吸附罐管理”模块录入的吸附罐基本信息 第二步: 煤样制备 1、采集煤层全层样品（或分层）的新鲜煤样，除去矸石，并严密封装煤样不得少于2～3kg，并有五块以上外径不小于35mm的煤块，从采样运输到制备成实验煤样之间的时间不得超过一个月 2、实验煤样应统一编号将全部煤样粉碎到3mm以下，分成两份一份粉碎到0.25mm以下，筛取其中0.2～0.25mm的煤样约250g作为吸附试验煤样另一份粉碎到0.15mm以下，缩取150～250g为工业分析煤样，并选取不少于5块直径大于35mm的块煤作为视密度测定煤样，余下煤样分别按GB/T 217、GB/T 211、GB/T 212测定水份（Mad）、灰份（Aad）、挥发份（Vdaf）和真密度、视密度等 3、制备好的煤样在45～50℃温度下干燥2～4h后，冷却至室温，置于空气中干燥后储存于磨口试样瓶中，试验剩余煤样视需要予以保留1～2年，以备校对检查 说明： 煤样的编号规则，推荐使用：“煤样”+“年份-”＋用户编码。

例如:“煤样2006-1”2.试验方法与试验步骤 第一步：称样 对盛装试样的煤样杯应预先编号，保存到干燥器中称取试样前，应将煤样瓶适当旋转，使瓶中煤样混匀在电子天平中称量煤样50g左右,精确到0.0001g (电子天平使用见其说明书) 第二步：烘干 将煤样杯中称好的煤样置于真空干燥箱内，设定真空干燥箱温度为80～85℃，启动真空泵开始脱气，当干燥箱内的真空度保持在13Pa以下时，使煤样在恒温下烘干6h左右取出，立即放入干燥器内冷却保存 第三步：装罐 烘干并冷却后的煤样应仔细装入有编号的吸附罐内，注意不得造成煤样的抛撒与损失，煤样装入吸附罐后要轻敲震平，并在上面铺盖一衬有薄层脱脂棉的铜网，以防脱气或解吸瓦斯时细煤末飞出（铜网与脱脂棉应在测定吸附容积时计入，不得随便更换，若更换请重新测量吸附罐容积，并更新软件吸附罐管理模块信息），旋紧螺钉，用游标卡尺测量罐缝高度（即吸附罐罐体与罐盖间的缝隙高度，它反应了每次装入煤样后，由于压紧螺钉的松紧程度不同而使死空间大小发生变化），测量时按90度取四个均匀分布的点，记录四个罐缝高度值H1、 H2、 H3、H4并输入电脑 “煤样基本信息”模块中。

将高压瓦斯气体充入吸附罐中检查气密性充入瓦斯压力应高于试验压力4MPa以上，将充有高压瓦斯的吸附罐置于水中，检查各接头位置及高压阀门口、螺钉处均不应有气泡冒出 第四步：脱气 将经过气密性检查之吸附罐缓缓打开高压阀门，放掉高压瓦斯后与罗茨真空泵机组、脱气气路系统（即脱气箱）相联接关闭真空机组的大气连通阀，依次开启真空计电源和真空机组，旋转气路系统的玻璃活塞，然后缓慢打开吸附罐高压阀门进行脱气，5分钟后将吸附罐置于60℃超级恒温水浴中脱气时间视不同煤样、煤样数量及泵的能力而定，但要求真空度小于4Pa后至少再连续脱气4h脱气完成后关闭吸附罐高压阀门，停止真空机组，并将真空机组与大气连通，关闭真空计 第五步：监测管理软件的基本数据录入将系统软件的管理信息设置好后，即可执行进入吸附试验模块、继续执行基本信息录入数据录入后，在试验结束之前录入的基本信息除煤样编号外都可以修改录入的信息也可删除 第六步：低压吸附试验 低压吸附试验模块软件界面见（图三），试验操作步骤如下： （1）当脱气系统的真空度小于4Pa并且连续脱气4h后，将吸附罐从60℃的超级恒温水浴中移入30℃的恒温水浴槽中，继续脱气。

2）先用自高压纯瓦斯瓶的减压阀出口取一定量（约200cm3，气样袋应先用纯瓦斯反复清洗二次以上）瓦斯后，。