微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉.doc

微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉王长芹1 张凯1 邓艺2 杜卓群2(1济宁医学院法医学与医学检验学院，山东2720672济宁医学院药学院学生，山东 276826)摘要： 目的 建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉含量的方法方法 利用硝酸-盐酸-氢氟酸作消解液，土壤样品经微波消解，采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量结果 在优化实验条件下， 铅（2.0～50μg∕L）、镉（0.1～1.0μg∕L）的吸光度（A）与浓度（C）呈良好的线性关系（r值分别为0.9962，0.9971，），检出限分别为1.48μg/L和0.062μg/L，回收率为92.40%～102.6%， RSD为2.63%～5.62%结论 该方法样品处理效率高、准确性好，用于土壤中铅和镉的测定，结果令人满意关键词：微波消解；原子吸收光谱法；土壤；铅；镉Determination of Lead and Cadmium in Soil Using Microwave Digestion by Atomic Absorption Spectrometry WANG Chang-qin， ZHANG Kai，DENG Yi，DU Zhuo-qun（Institute of Forensic Medicine and Laboratory Medicine，Jining Medical University，Jining，Shandong 272067，China）Abstract: Objective To establish a method for the determination of lead and cadmium in soil Using Microwave Digestion by atomic absorption spectrometry (AAS). Methods Using nitric acid -hydrochloric acid -hydrofluoric acid as remove fluid, soil samples by microwave digestion, determination of lead and cadmium content in soil by atomic absorption spectrometry (AAS). Results There was a good linear relationship at the concentration of 2.0~50 μg/L for Pb and at 0.1 ~1.0μg/L for Cd; the correlation coefficient of Pb was 0.9962 and that of Cd was 0.9971.The ---------------------------------------------------基金项目：2013年济宁市科技局医药卫生科技发展项目（NO.2013jnwk70）；济宁医学院2013年校级科研计划项目（NO.JY2013KJ029）；2012年山东省特色专业“医学检验专业”资助项目（NO.33）作者简介：王长芹（1979-），女，讲师，从事理化检验研究。

detection limits of lead and cadmium were 1.48μg/L和0.062μg/L, respectively，and the recovery rates were 92.40%～102.6%, the RSDs were 2.63%～5.62%. Conclusion The method was efficient for sample reatment and accurate. The method was employed for measurement of Pb and Cd in soil, and satisfactory results were obtained.Keywords：Microwave digestion；Atomic absorption spectrometry；Soil；Lead；Cadmium随着社会的进步及人们环保意识的提高，土壤质量对人体健康的影响引起人们越来越多的关注，土壤中重金属的含量直接影响农作物的质量，因此准确检测土壤中重金属特别是铅、镉的含量至关重要由于土壤成分复杂，必须对样品进行消化处理。

土壤样品处理方法有电热板加热消解、微波消解和高压消解等[1、2]，电热板加热消解消化时间长，安全系数差，测定结果偏差大，难以进行批量土壤样品的测定；微波消解由于其快速、消解完全及干扰小而得到广泛应用铅、镉的测定方法有原子吸收光谱法[3-5]、原子荧光光谱法[6]、电化学方法[7、8]、电感耦合等离子体发射光谱法[9] 、电感耦合等离子体质谱法[10]等本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸微波消解土壤样品，用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量1 材料与方法1.1仪器与试剂XH-800C电脑双控微波消解仪，TAS-990型原子吸收分光光度计，GF-990型石墨炉电源，铅、镉空心阴极灯；GZX-9076 MBE数显鼓风干燥箱，KDMB型调温加热板，高速万能粉碎机,自动超纯水机，微量移液器等铅标准储备液: 1.000mg /ml（山东省疾控中心标准室）；镉标准储备液: 1.000mg /ml（山东省疾控中心标准室）；优级纯盐酸；试剂除特殊说明外均为分析纯；实验用水均为超纯水1.2实验方法1.2.1样品采集与制备 按对角线采样法采集土壤样品，每个采样点选三个点采样，取样深度0～20cm，取样量不少于500g，3个点采集的样品充分混匀制成混合土壤样品。

将采集的土壤样品自然风干，除去杂物，用四分法缩分，取缩分后的样品100g左右，经105℃烘干后，用粉碎机粉碎，过100目的分样筛分样，制备成土壤样品1.2.2样品处理准确称取0.200 0（±0.002）g土壤样品于微波消解罐的聚四氟乙烯内罐中，加入盐酸 5ml、硝酸 5ml、氢氟酸2ml，混匀，加盖密封后，将消解罐放入微波消解仪中，设定微波消解功率为600W，最大压力4Mpa，按照表1微波消解的工作条件消解样品微波消解结束，待温度降至80℃，取出消解罐，将消解液转移到聚四氟乙烯坩埚中,用少量超纯水洗涤消解罐，合并洗涤液于坩埚中，将坩埚置电热板上，加热赶酸至大约2ml，冷却后将溶液转移至25ml比色管中，用0.5%硝酸溶液洗涤坩埚，合并洗液，用80 g/L 磷酸二氢铵溶液作基体改进剂，并用0.5%硝酸溶液定容至刻度，同时做空白试验微波消解的工作条件见表1 表1 微波消解工作条件消解程序 温度/℃ 时间/min第1 阶段 90 5第2 阶段 120 5第3 阶段 180 10第4 阶段 200 101.3测定方法1.3.1标准系列的配制 用1.000mg/mL铅标准储备液逐级稀释配成浓度为50μg/L的铅标准使用溶液，用80 g/L 磷酸二氢铵溶液作基体改进剂，配制成5、10、20、30、40、50μg/L铅的系列标准溶液。

用1.000mg/ml镉标准储备液配成浓度为1.0μg/L的镉标准应用液，配制成 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/L镉的标准溶液1.3.2 测定条件表1仪器工作主要参数项目 参数 项目 参数波长 Pb：283.3nm Cd：228.9nm 光谱带宽 0.4nm滤波系数. 0.1 灯电流 2.0mA负高压 Pb：361V Cd：350V 积分时间 2s读数方式 峰面积 测量方式 标准曲线法表2 石墨炉升温程序 温度／℃ 升温时间／ｓ 保持时间／ｓ步骤 Pb Cd Pb Cd Pb Cd干燥 120 100 5 5 10 10 灰化 500 600 5 5 5 10 原子化 1700 1900 0 0 2 3 净化 1800 2000 0 1 2 21.3.3测定及标准曲线的绘制 按表2选定仪器工作条件，表3石墨炉升温程序，测定标准系列、空白溶液、样品溶液的吸光度，每次进样量均为10μL。

仪器自动绘制标准曲线并读数2 结果2.1标准曲线、线性范围及检出限 在优化实验条件下，铅的浓度在2.0～50 μg/L、镉的浓度在0.1～1.0μg/L范围内具有良好的线性关系，线性方程铅为I=220.8712*[A]-9.4324，相关系数为0.9962；线性方程镉为I=1.6304*[A]-0.2190，相关系数为0.9971用3倍信噪比计算，铅、镉的检出限分别为1.48μg/L和0.062μg/L2.2精密度试验 在优化实验条件下, 分别取10、25、50μg /L的铅，0.1、0.5、1.0μg /L的镉标准溶液为低、中、高三个浓度水平，进行6次测定, 铅的RSD 分别为4.56%，3.13%，5.62%；镉的RSD 为2.63%，4.34%，4.48%2.3 准确度试验 采集土壤样品1份，用本文所述微波消解和仪器检测条件，对土壤样品进行铅和镉高、中、低3个浓度的加标回收试验，平行测定6次，铅加标回收率在93.62%～101.4% 之间，镉加标回收率在92.40%～102.6% 之间，详细检测结果见表4表4 样品加标回收率（n =6）元素 测定值（μg/g） 加标量（μg/g） 加标测定值（μg/g） 回收率（%） Pb 7.094 5.0 11.78 93.62 10.0 16.90 98.06 15.0 22.30 101.4Cd 0.1050 0.05 0.1512 92.40 0.10 0.2018 96.80 0.15 0.2589 。