药典附录-滴定液.doc

药典附录：滴定液药典附录：滴定液乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）C10H14N2NA2O8.2H2O＝372.24 18.61g→1000ml「配制」 取乙二胺四醋酸二钠 19g，加适量的水使溶解成 1000ml，摇匀来源：考试学习网「标定」 取于约 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g，精密称定，加稀盐酸 3ml 使溶解，加水 25ml，加 0.025％甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶 液显微黄色，加水 25ml 与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，再加铬黑 t 指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白 试验校正每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol /l）相当于 4.069mg 的氧化锌根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得「贮藏」 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触来源：考试学习网乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）koh＝56.11 28.06g→1000ml「配制」 取氢氧化钾 35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成 1000ml，用橡皮塞密塞，静置 24 小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

「标定」 精密量取盐酸滴定液（0.5mol/l）25ml，加水 50ml 稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得本液临用前应标定浓度「贮藏」 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存四苯硼钠滴定液（0.02mol/l）（C6H5）4BNA＝342.22 6.845g→1000ml「配制」 取四苯硼钠 7.0g，加水 50ml 振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝 1.0g，溶于 25ml 水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至 ph8～9），加氯化钠 16.6g，充分搅匀，加水 250ml，振摇 15 分钟，静置 10 分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至 ph8～9，再加水稀释至 1000ml，摇匀「标定」 精密量取本液 10ml，加醋酸－醋酸钠缓冲液（ph3.7）10ml 与溴酚蓝指示液 0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/l）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正根据烃铵盐滴定液（0.01mol/l）消耗量，算出本液的浓度，即得本液临用前应标定浓度如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/l）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/l）在临用前加水稀释制成。

必要时标定浓度「贮藏」 置棕色玻瓶中，密闭保存甲醇钠滴定液（0.1mol/l）ch3ona＝54.02 5.402g→1000ml「配制」 取无水甲醇（含水量 0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠 2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量 0.02％以下）适量，使成 1000 ml，摇匀「标定」 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 0.4g，精密称定，加无水甲醇 15ml 使溶解，加无水苯 5ml与 1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液 1 滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正 每 1ml 甲醇钠滴定液（0.1mol/l）相当于 12.21mg 的苯甲酸根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定「贮藏」 置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中二氧化碳及湿气接触亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）nano2＝69.00 6.900g→1000ml「配制」 取亚硝酸钠 7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成 1000 ml，摇匀。

「标定」 取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 0.5g，精密称定，加水 30ml 与浓氨试液 3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在 30℃以下 用本液迅速滴定；滴定时将滴定管尖端插入液面下约 2/3 处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓 滴定，用永停滴定法（附录ⅷ a）指示终点每 1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）相当于 17.32mg 的对氨基苯磺酸根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/l）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）加水稀释制成必要时，标定浓度「贮藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存草酸滴定液（0.05mol/l）C2H2O4.2H2O＝126.07 6.304g→1000ml「配制」 取草酸 6.4g，加水适量使溶解成 1000ml，摇匀「标定」 精密量取本液 25ml，加水 200ml 与硫酸 10ml，用高锰酸钾滴定液（0.02mol /l）滴定，至近终点时，加热至 65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持 30 秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于 55℃。

根据高锰酸钾滴定液 （0.02mol/l）的消耗量，算出本液的浓度，即得如需用草酸滴定液（0.25mol/l）时，可取草酸约 32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液（0.1mol/l）滴定「贮藏」 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/l）（C4H9）4noh＝259.48 25.95g→1000ml「配制」 取碘化四丁基铵 40g，置具塞锥形瓶中，加无水甲醇 90ml 使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉 20g，密塞，剧烈振摇 60 分钟，取此混合液数毫升，离 心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银 2g，剧烈振摇 30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止混合液用垂熔 玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤 3 次，每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯－无水甲醇（3：1）稀释至 1000ml，摇匀，并通入 不含二氧化碳的干燥氮气 10 分钟若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇「标定」 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约 90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺 10ml 使溶解，加 0.3％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液 3 滴，用本 液滴定至蓝色（以电位法校对终点），并将滴定的结果用空白试验校正。

每 1ml 的氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/l）相当于 12.21mg 的苯甲酸 根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得「贮藏」 置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触氢氧化钠滴定液（1mol/l、0.5mol/l 或 0.1mol/l）NaOH＝40.00 40.00g→1000ml 20.00g→1000ml 4.000g→1000ml「配制」 取氢氧化钠液适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用氢氧化钠滴定液（1mol/l） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 56ml，加新沸过的冷水使成 1000ml，摇匀氢氧化钠滴定液（0.5mol/l） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 28ml，加新沸过的冷水使成 1000ml.氢氧化钠滴定液 （0.1mol/l） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新沸过的冷水使成 1000ml.「标定」 氢氧化钠滴定液（1mol/l）：取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 6g，精密称定，加新沸过的冷水 50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指 示液 2 滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml 氢氧化钠滴定液（1mol/l）相当于 204.2mg 的 邻苯二甲酸氢钾根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）：取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 3g，照上法标定每 1ml 氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）相当于 102.1mg 的邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）：取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g，照上法标定每 1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于 20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/l、0.02mol/l 或 0.01mol/l）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）加新沸过的冷水稀释制成必要时，可用盐酸滴定液（0.05mol/l、0.02mol /l 或 0.01mol/l）标定浓度「贮藏」 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有 2 孔，孔内各插入玻璃管 1 支，1 管与钠石灰管相连，1 管供吸出本液使用重铬酸钾滴定液（0.01667mol/l）K2CR2O7＝294.18 4.903g→1000ml「配制」 取基准重铬酸钾，在 120℃干燥至恒重后，称取 4.903g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

烃铵盐滴定液（0.01mol/l）「配制」 取氯化二甲基苄基烃铵 3.8g，加水溶解后，加醋酸－醋酸钠缓冲液（ph3.7）10ml，再加水稀释成 1000ml，摇匀「标定」 取在 150℃干燥 1 小时的分析纯氯化钾约 0.18g，精密称定，置 250ml 量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液（ph3.7）使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密 量取 20ml，置 50ml 量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液（0.02mol/l）25ml，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 25ml，置 150ml 锥形瓶中，加溴酚蓝指示液 0.5ml，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正每 1ml 烃铵盐滴定液 （0.01mol/l）相当于 0.7455mg 的氯化钾盐酸滴定液（1mol/l、0.5mol/l、0.2mol/l 或 0.1mol/l）HcL＝36.46 36.46g→1000ml； 18.23g→1000ml 7.292g→1000ml； 3.646g→1000ml「配制」 盐酸滴定液（1mol/l） 取盐酸 90ml，加水适量使成 1000ml，摇匀。

盐酸滴定液（0.5mol/l、0.2mol/l 或 0.1mol/l） 照上法配制，但盐酸的取用量分别为 45ml、18ml 或 9.0ml.「标定」 盐酸滴定液（1mol/l）：取在 270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5g，精密称定，加水 50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液 10 滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸 2 分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色 每 1ml 盐酸滴定液（1mol/l）相当于 53.00mg 的无水碳酸钠 根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得盐酸滴定液（0.5mol/l）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g.每 1ml 盐酸滴定液（0.5mol/l）相当于26.50mg 的无水碳酸钠盐酸滴定液（0.2mol/l）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.3g，每 1ml 盐酸滴定液（0.2mol/l）相当于10.60mg 的无水碳酸钠盐酸滴定液（0.1mol/l）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g.每 1ml 盐酸滴定液（0.1mol/l）相当于5.30mg 的无水碳酸钠。

如需用盐酸滴定液（0.05mol/l、0.02mol/l 或 0.01mol/l） 时，可取盐酸滴定液（1mol /l 或 0.1mol/l）加水稀释制成必要时，标定浓度高氯酸滴定液（0.1mol/l）hclo4＝100.46 10.05g→1000ml「配制」 取无水冰。