电泳漆涂装检测方法.doc

技 术 服 务 数 据 表 CRD-04-018Technical Service Data Sheet某某涂料化工有限公司电泳涂料标准试验方法2004-04-18制定者 审核者 批准者某某涂料化工有限公司TIANJIN COLOUROAD COATINGS ＆ CHEMICALS CO．LTD目 录:1 加热残分(NV)的测定 -----------------------------------------------------------------12 PH 值的测定 -------------------------------------------------------------------------------23 电导率的测定 -------------------------------------------------------------------------------34 灰份的测定 ----------------------------------------------------------------------------------45 中和剂浓度(MEQ)的测定 ------------------------------------------------------------------56 溶剂含量的测定 ----------------------------------------------------------------------------67 加热减量的测定 ------------------------------------------------------------------------------78 Ford 法泳透率的测定 ------------------------------------------------------------------------89 库仑效率的测定 ------------------------------------------------------------------------------910 涂装电压的测定 ------------------------------------------------------------------------------1011 破坏电压的测定 ------------------------------------------------------------------------------1112 电沉积涂料涂膜的制备方法 ---------------------------------------------------------------1213 水平面沉积效果(L 效果 )的测定 -----------------------------------------------------------1314 4BOX 法--------------------------------------------------------------------------------------------1415 金属离子的测定----------------------------------------------------------------------------------15加热残分（NV）的测定1 目的测定电泳涂料，槽液及超滤液的加热残分（固体份）.2 装置2.1 分析用天平（精度为 0.001g）2.2 鼓风干燥箱2.3 铝箔制器皿（直径 5-6cm，深 2-2.5cm）3 操作3.1 确认样品具有代表性且已经搅拌均匀.3.2 精确称量铝箔制器皿（m 1），并去皮.3.3 根据样品种类确定取样量（见注 1）.3.4 用滴管将样品加入到器皿后迅速称量（m 2）.3.5 使样品均匀分散于器皿底部并放入 105℃的干燥箱中.3.6 保持 2 小时后，取出放入干燥器中冷却至室温,精确称量（m 3）.3.7 计算：m3－m 1NV（%）＝ ──────×100m23.8 做三个平行实验，取 2 个相近的平均值，其相对误差小于 1%，否则重做.注 1：样品取样量ED 种类 样 品 取 样 重 量(g)F-1 2F-2 2槽 液 3UF 滤液 10CEDUF 水洗液 10涂料原液 2槽 液 3UF 滤液 10AEDUF 水洗液 101 PH 计的操作规程1 目的正确测定电泳涂料、槽液及超滤液的 PH 值2 装置和试剂2.1 玻璃电极、PH 计2.2 200 毫升烧杯2.3 标准液(PH=4、7、 9 市售 PH 缓冲液粉末试剂，按袋上标识配制)3 操作3.1 打开电源稳定一段时间。

3.3 校正：3.3.1 依次按“CAL.”“CLEAR”，原来的校正数据清除3.3.2 电极用纯水洗净后吸净水份，套上干净的保护套；电极附近的小白点对准保护套缺口，保持电极上部橡皮塞打开 3.3.3 把电极浸入标准液 7 中，摇动几次后，按“CAL”等到“WAIT”闪烁消失后，清洗电极吸干水分3.3.4 把电极浸入另一个标准溶液（如果待测溶液是酸性用标准溶液 4；如果待测溶液是碱性则用标准溶液 9）摇动几次后，按“CAL”，等到“WAIT”闪烁消失后，清洗电极吸干水分3.4 测量：3.4.1 保持电极上部橡皮塞打开，套上干净的保护套，方法同上；把电极浸入待测液体并摇动几下3.4.2 稳定后读数3.4.3 从测量液中拿出电极，并冲洗干净3.4.4 做三个平行实验，取 2 个相近的平均值，其相对误差小于 1%否则重做3.5 保存、保养：.3.5.1 测量结束后，关闭电源3.5.2 洗净电极并吸干3.5.3 关闭电极上部橡皮塞，把电极浸泡在新鲜纯水中3.5.4 定期更换 PH 玻璃电极内标液（3.3NKCL），目前暂定每月一次3.5.5 校正电极用标准液 PH=4、PH=7 每二周换一次，PH=9 每周换一次。

2 电导度仪的操作规程1 目的正确测定电泳涂料、槽液及超滤液的电导度2 装置和试剂2.1 电导度仪2.2 标准电导度溶液（25℃,1410s/cm ）1 标准液配制：分析纯氯化钾若干（＞2g）,550℃左右灼烧至恒重,精称 0.7440g(±0.0001g),用纯水 1000ml 溶解(20 ℃)2.3 200 毫升烧杯3 操作3.1 仪器在 220V 的电源上使用3.2 打开电源稳定一段时间3.3 打开操作面板3.4 按“ATC/MTC”选择温度补偿方式3.5 按“RANGE.AUTO./MANU. ”选择量程设置方式 .在手动量程设置方式下,按“UP”和“DOWN”选择量程3.6 按“AUTO.HOLD” 进入自动保持状态，再按一次则解除3.7 用电导度计标准液校正电极：3.7.1 按“SET”把电计浸入标准液，设定“CELL CONST”值，再按“ENTER”至显示自动保持状态“AUTO HOLD”，25℃时的读数/1410=新的电极常数3.8 确认待测样品已经搅拌均匀，把电极浸入待测溶液，保证电极底部距容器底部 和液面各 10mm 以上。

为消除电极内的气泡，把电极在待测溶液中上下摇晃几次，温度调整至 25℃，记录读数3.9 测量结束后，用纯水洗净电极，并将电极浸泡在纯水中如果还不干净，用电导度计专用洗涤计清洗后，用纯水洗净，保存在纯水中3.10 做三个平行实验，取 2 个相近的平均值，其相对误差小于 1%，否则重做3.11 关闭主机电源3灰分（ASH）的测定1 目的测定槽液或颜料浆（F-1）的颜料浓度.2 装置2.1 分析用电子天平（精度为 0.001g）2.2 鼓风干燥箱2.3 马弗炉2.4 坩埚（直径 5-6cm，深 4-5cm）2.5 坩埚钳3 操作3.1 确认待测样品已经搅拌均匀.3.2 坩埚连盖经马弗炉高温培烧（600℃×1hr）至恒重，放入干燥器中冷却至室温，精确称量（m 1），并去皮.3.3 用滴管将样品（槽液 5g，F-1 3g） 加入到坩埚内,迅速精确称量（m 2）.（实际样品重与要求取样重误差在±0.05g）3.4 称量后的样品不加盖子放入 105℃干燥箱中，保持 2 小时.3.5 然后将干燥箱升温至 150℃，保持 1 小时.3.6 将样品放入炉温 600℃的马弗炉中，打开盖子,保持 1 小时.3.7 将样品放入干燥器中冷却至室温，精确称量（m 3）.3.8 计算：m3－m 1ASH（%）＝ ──────×100m2×NV%3.9 做三个平行实验，取 2 个相近的平均值，其相对误差小于 1%，否则重做.4自动滴定仪操作规程中和剂浓度（MEQ）的测定1 目的测定电泳涂料和槽液的 MEQ 值（100 克涂料固体份含中和剂的毫摩尔数）2 装置和试剂2.1 自动电位差滴定仪2.2 分析用天平（精度 0.0001g）2.3 200ml 烧杯2.4 标准液（PH =4、7、9 市售 PH 缓冲液粉末试剂，按袋上标识配制）2.5 四氢呋喃（分析纯）2.6 酸值用标准滴定液 0.1N KOH 甲醇溶液；碱度用标准滴定液液 0.1N HCl 溶液3 操作3.1 打开电源。

3.2 确认待测样品已经搅拌均匀.3.3 根据涂料种类确定样品称取量和标准滴定液（见注 1）3.4 用标准液校正电极，待测样品是酸性选择 PH=7，4，样品是碱性选择PH=7，93.5 用滴管将样品加入到烧杯中,精确称量（m），实际与选定样品量误差±0.01g3.6 在烧杯中加入 60ml 四氢呋喃和磁力搅拌子,启动搅拌.3.7 做好仪器使用前的准备,输入必要的参数：按“SAMPLE”“ENTER ”输入名称、样品号、方法、样品重量、日期，按“ESC ”3.8 检查滴定管里是否有气泡，如有则需脱泡3.9 插入电极，电极头应距液面 15mm 以上(注意不要让电极碰撞搅拌子 ),待 PH 值或电位势值读数稳定后，按 START 键,开始测量3.10 做三个平行实验，取 2 个相近的平均值，其相对误差小于 1%，否则重做.3.11 计算：至终点所消耗标准液毫升数×0.1N×标准液 factorMEQ＝ ──────────────────────×100m×NV%/100注 1: 样品取样量和标准滴定液ED 种类 样 品 取样量 (g) 滴定液F-1 原液 3F-2 原液 3槽 液 6UF 滤液 10CEDUF 水洗水 100.1N KOH 甲醇溶液原 液 3槽 液 10AEDUF 滤液 100.1N HCl 溶液UF 水洗水 105溶剂含量的测定1 目的测定电泳涂料和槽液的溶剂含量。

2 装置和试剂2.1 气相色谱仪2.2 分析用天平（精度 0.0001g）2.3 50ml 样品瓶（塑料或玻璃）2.4 Cellosolve Acetate（CA ）内标液2.5 四氢呋喃（THF）（微量进样器洗涤用）3 操作3.1 于样品瓶中精确称量 30 克样品和 0.3 克内标液（称量值与给定值相差不超过0.01 克）,混和均匀待用.3.2 根据样品分类（AED 或 CED）决定标准液，以 CA 为内标物，求出必要溶剂的响应值（见仪器使用说明书）.3.3 参见仪器使用说明书,输入样品和内标重量,求出结果.注 1: 气相色谱仪的设定柱 类 型 不 锈 钢 柱 毛 细 管 柱载 气 N2 HeINJ Temp（进样器温度） 220℃ 220℃DET Temp（。