中氯离子含量的测定.docx

护面纸中氯离子的检验项目及检验方法1 检验项目氯离子2 参考仪器2.1电子分析天平BS124S2.2瓷坩埚25mL2.3箱式电阻炉SX -4-1022.4干燥器§ 210mm2.5容量瓶1000mL，250 mL, 100mL2.6烧杯50mL, 250mL, 500mL2.7快速定性滤纸§ 11cm2.8锥形瓶250mL2.9酸式滴定管10mL, 25mL2.10移液管50mL, 25mL, 10mL2.11搅拌棒2.12棕色试剂瓶1000mL2.13小口试剂瓶1000mL2.14滴瓶125mL2.15漏斗§ 60mm2.16 低温电热板2.17 滴定台2.18 蝶形夹3 取样方法3.1 护面纸见护面纸取样方法4.2 护面纸称取15g纸样待用5 检验方法5.1 试剂的配置及其标定5.1.1 氯化钠标准溶液（ImL含1mg氯离子）：称取基准试剂或优 级纯氯化钠3g~4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500°C灼烧 10min，然后放入干燥器中冷却至室温，准确称取1.649g氯化钠，先 溶于少量蒸馏水，然后稀释至 1000mL5.1.2 硝酸银标准溶液（1mL含1mg氯离子）：称取5.0g硝酸银 溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。

标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再加入 90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银滴定至橙色， 分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算，但三个平行试 验数值间的相对误差应小于0.25%另取100mL蒸馏水做空白试验， 除不加氯化钠标准溶液外，其它步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消 耗量 V1硝酸银浓度T （mgCl-/mL）按下式计算：T =10X1 （单位 mg/ml）■y-V15.1.3 铬酸钾溶液指示剂溶液（100g/L） 5克铬酸钾溶于50mL水， 搅拌，加入硝酸银溶液10滴，静置5min过滤5.1.4 1%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）：1g酚酞溶于100mL95%乙 醇中5.1.5 0.1mo1/L氢氧化钠溶液5.1.6 0.05mol/L 硝酸溶液5. 2测定步骤5.2.1准确称量纸样品15.0g(M,精确至0.001g),撕碎至指甲盖大 小，放入400mL烧杯中，加入200mL水，加热搅拌1h,用表面皿覆 盖烧杯□，并保持加热温度至刚低于沸点(800—100© )，加热中 可间隔搅拌，用带有中速滤纸的布式漏斗过滤，用热水洗涤过滤残留 物。

5.2.2 加入两滴酚酞到滤液中，如果颜色变为粉红色，再加0.05mo1/L HNO，直到粉红色刚好消失如果溶液不变色，加入30.1mo1/L NaOH使溶液显示为弱粉红色，再滴加0.05mo1/L HNO直3到红色刚好消失5.2.3将滤液转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容用移液管 取适量溶液转入400mL烧杯中稀释至100mL—250mLo5.2.4将烧杯置于白瓷板上，加入0.5mLkCO,用硝酸银标准溶液 2Y4进行滴定，直到弱的桔黄色出现为止5.2.5作一个空白试验，按5.2.4步骤滴定5.3 计算方法X=VxTx 1000/M式中：X—氯离子的含量，ppm;V—滴定护面纸样品消耗的硝酸银总体积，mL;T—标定过的硝酸银浓度，mgC1-/mL;M—护面纸样品总质量，go6 相关文件和质量记录6.1《生产过程控制文件》6.2《原辅材料检验报告》。