水和废水中总氮测定有关问题探讨.docx

水和废水中总氮测定有关问题探讨 水和废水中总氮测定有关问题探讨 作者：高一平骆耀仙 来源：《海峡科学》2022年第06期 [摘要] 对总氮分析中空白值偏高、总氮值大于氨氮、试剂要求等问题进行实验对比，提出解决方法 [关键词] 总氮吸光度消解 总氮是水中无机氮（含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮）和有机氮的总称，是判断饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一目前测定的标准分析方法是碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法[1] 该法虽然步骤较为简单，但实验所用实验用水、器皿、试剂纯度、保存时间要求苛刻，任何一处环节出现偏差，都会对测定结果产生影响本文对此通过实验，对这些影响因素作一探讨，提出相应解决方法 1 空白值偏高 GB11894-89分析方法要求当测定在检测限时，必须控制空白实验吸光度AO不能超过0.03,但实际操作中会出现空白值AO大于0.03有文献报道[2]消解中升温至120℃～124℃，保持45分钟以上，碱性过硫酸钾分解完全，吸光值降至最低水平。

比较2组数据，第一组，在同一压力下（1．1 kg/cm2），蒸馏水、无氨水于同一压力锅内消解30分钟和60分钟，测定空白值吸光度，见表1；第二组，纯净水于不同压力锅30分钟消解，测定空白值吸光度，见表2 表1数据表明，无论是纯净水还是新制蒸馏水空白值30分钟吸光度大于60分钟，但2种消解时间的空白值都大于0.03，不符合要求从表2数据来看，同一纯净水经30分钟消解，用自动高压锅消解的空白值远远小于手提高压锅，而且自动高压锅空白值都小于0.03，符合要求很显然问题出在高压锅上，手提高压锅使用温度和压力表显示不一致，造成过硫酸钾在消解过程中没有完全分解，最终导致空白值偏高因此压力锅要定期校验，确保压力锅使用温度与压力表一致 2 氨氮高于总氮的水样 当水样中总氮浓度较高时，并且氮主要来自氨氮，在测定总氮时，不当操作会导致氮的损失，使测定结果氨氮大于总氮，见表3 表3 皮革厂污水氨氮与总氮测试结果 表3中皮革厂-4～皮革厂-6污水总氮值很高，氨氮占总氮70％以上第一次分析采用具塞比色管，总氮测定值小于氨氮；第二次换旋盖比色管，总氮测定值大于氨氮，分析原因主要是 水和废水中总氮测定有关问题探讨 作者：高一平骆耀仙 来源：《海峡科学》2022年第06期 [摘要] 对总氮分析中空白值偏高、总氮值大于氨氮、试剂要求等问题进行实验对比，提出解决方法。

[关键词] 总氮吸光度消解 总氮是水中无机氮（含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮）和有机氮的总称，是判断饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一目前测定的标准分析方法是碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法[1] 该法虽然步骤较为简单，但实验所用实验用水、器皿、试剂纯度、保存时间要求苛刻，任何一处环节出现偏差，都会对测定结果产生影响本文对此通过实验，对这些影响因素作一探讨，提出相应解决方法 1 空白值偏高 GB11894-89分析方法要求当测定在检测限时，必须控制空白实验吸光度AO不能超过0.03,但实际操作中会出现空白值AO大于0.03有文献报道[2]消解中升温至120℃～124℃，保持45分钟以上，碱性过硫酸钾分解完全，吸光值降至最低水平比较2组数据，第一组，在同一压力下（1．1 kg/cm2），蒸馏水、无氨水于同一压力锅内消解30分钟和60分钟，测定空白值吸光度，见表1；第二组，纯净水于不同压力锅30分钟消解，测定空白值吸光度，见表2 表1数据表明，无论是纯净水还是新制蒸馏水空白值30分钟吸光度大于60分钟，但2种消解时间的空白值都大于0.03，不符合要求。

从表2数据来看，同一纯净水经30分钟消解，用自动高压锅消解的空白值远远小于手提高压锅，而且自动高压锅空白值都小于0.03，符合要求很显然问题出在高压锅上，手提高压锅使用温度和压力表显示不一致，造成过硫酸钾在消解过程中没有完全分解，最终导致空白值偏高因此压力锅要定期校验，确保压力锅使用温度与压力表一致 2 氨氮高于总氮的水样 当水样中总氮浓度较高时，并且氮主要来自氨氮，在测定总氮时，不当操作会导致氮的损失，使测定结果氨氮大于总氮，见表3 表3 皮革厂污水氨氮与总氮测试结果 表3中皮革厂-4～皮革厂-6污水总氮值很高，氨氮占总氮70％以上第一次分析采用具塞比色管，总氮测定值小于氨氮；第二次换旋盖比色管，总氮测定值大于氨氮，分析原因主要是 。