2,6二羟基苯甲酸生产工艺.docx

2,6-二羟基苯甲酸生产工艺2,6 二羟基苯甲酸生产工艺主要包括成盐反响、酸化和精制本产品产量为 500t/a，年生产 300d，间歇按批次生产，10 批/d，3000 批/a⑴成盐反响成盐反响环节先通过计量泵在 2023L 的反响釜中滴加 16.67kg 的甲苯，作为反响溶剂然后投入 136.55kg 间苯二酚和 185.15kg 无水碳酸钾〔过量，即作为原料参与反响也作为金属盐催化剂〕，投料完毕后开头升温至 120⑴，然后通入 57.35kg 二氧化碳进展成盐反响，间苯二酚和碳酸钾先生成中间体I，然后中间体I 和 CO2 发生反响生成中间体 II以间苯二酚计，转化率约 92%此时反响釜中发生如下反响：理论量136.55171.39//实际量136.55185.15//物质式项分子量投入量/批次反响量剩余量间苯二酚1110.11碳酸钾2138.20中间体I 3148.20碳酸氢钾4100.11125.6310.92157.6827.47169.09/114.22/间苯二酚中 92%转化为目标产物，其余局部在碳酸钾过量时生成杂质发生如下反响：物质式项分子量7 4 2 44投入量/批次 物质式项分子量间苯二酚1110.1110.9210.9210.920碳酸钾2276.4127.4227.4727.420.05杂质C H K O7 4 2 43投入量/批次理论量实际量反响量剩余量186.29// 18.48/碳酸氢钾4200.22// 19.86/通入二氧化碳时主反响如下：中间体I二氧化碳中间体II123148.244.01192.21理论量169.0950.21/实际量169.0957.35/169.0950.21219.300.007.14/物质式项分子量投入量/批次反响量剩余量副反响如下：杂质C H K O二氧化碳杂质C H K O7 5 2123186.2944.01230.3理论量18.484.37/实际量18.487.14/物质式项杂质C H K O7 5 2 41氯化氢2C H KO7 5 43氯化钾4反响量剩余量18.480.004.372.7722.85/反响完毕后对反响釜进展升温蒸馏出 70%的甲苯〔11.67kg〕进入石墨冷凝器二级冷凝〔冷凝效率95%〕。

未分散的甲苯废气G21 〔甲苯 0.58kg、CO22.77kg〕进入废气处理系统蒸馏完毕后参加 166.67kg 水溶解物料，进入下一步酸化处理⑴酸化处理将上述得到的水溶解物料真空转入 5000L 搪瓷釜内，承受酸计量泵滴加 281.45kg30%的 HCl 盐酸，调整 PH 值达 56 主反响式如下：理论量219.3031.96//实际量219.3084.43//物质式项分子量投入量/批次反响量剩余量中间体II1192.21盐酸236.462,6-二羟基苯甲酸3154.12氯化钾474.55219.30031.9652.48175.84/85.06/由于物料中含有杂质C7H5K2O4、碳酸钾、碳酸氢钾，也会和盐酸发生反响，副反响式如下：分子量投入量/批次理论量实际量反响量剩余量230.3230.322.8522.8522.8536.463.6252.483.6248.86192.21// 19.07/74.55// 7.40/酸化过程中承受真空将反响釜内的废气 G22( 主要为 CO258.96、甲苯 0.85kg)经过负压抽至废气处理系统PH 值稳定后冷却抽入刮刀式离心机离心处理，在离心力作用下， 液相穿过滤布和内转鼓壁滤孔排出内转鼓，集合到内外转鼓间的间隙内，穿过到虹吸室的通孔进入虹吸室，再由虹吸装置抽走排出机外。

固相物截留在内转鼓形成环形滤饼层此时参加 30kg 自来水对滤饼进展洗涤洗涤、分别完毕，刮刀自动旋转，将固相物刮下经输料螺旋排出机外，开头下一个循环离心过程中甲苯废气〔G23 〕产生量约占物料中甲苯总量的10%，即 0.54kg 进入尾气处理系统处理处理离心后的固体物料进入下一步精制工序离心后的母液抽入 3000L 的搪瓷反响釜中先充分搅拌，然后停顿搅拌降温冷却静置 1h 消灭分层上层主要为 2,6 二羟基苯甲酸和甲苯，下层主要为杂质 C7H5KO4、水、HCl 和氯化钾，然后放掉下层液体 W21 进入污水处理站处理放液后留在釜中的液体主要为 2,6 二羟基苯甲酸、甲苯进展套用⑴精制处理将上述离心后的固体物料投入 3000L 搪瓷反响釜内，通过计量泵参加 3.33kg 甲苯溶解物料中的产品和杂质搅拌升温回流脱去物料中约 90%的水分，脱水产生的废气G24 主要为水蒸气〔17.45kg〕和甲苯〔0.38kg〕脱水完毕后，开头升温至 120⑴蒸馏约 20%的甲苯蒸馏的甲苯进入石墨冷凝器二级冷凝〔冷凝效率 95%〕，冷凝的甲苯〔0.62kg〕进入接收罐套用，未冷凝甲苯废气 G25(0.03kg) 进入尾气处理系统。

蒸馏完毕后将反响釜内的物料冷却抽入刮刀式离心机离心处理， 在离心力作用下，液相穿过滤布和内转鼓壁滤孔排出内转鼓，集合到内外转鼓间的间隙内，穿过到虹吸室的通孔进入虹吸室，再由虹吸装置抽走排出机外固相物截留在内转鼓形成环形滤饼层刮刀自动旋转，将固相物刮下经输料螺旋排出机外，开头下一个循环离心过程中甲苯废气 G26 产生量约占物料中甲苯总量的 10%，即 0.26kg 进入尾气处理系统处理离心后固体物料进入双锥烘干机烘干烘干得到的固体即为产品2,6 二羟基苯甲酸，承受定量包装袋包装后暂存于仓库待售烘干产生的废气 G27 主要为甲苯〔0.18kg〕和水(0.19kg〕进入尾气处理系统离心产生的母液蒸馏回收 90%甲苯，蒸馏的甲苯 1.95kg 进入石墨冷凝器二级冷凝〔冷凝效率 95%〕冷凝的甲苯〔1.85kg〕进入接收罐套用，未冷凝甲苯废气 G28(0.1kg) 进入尾气处理系统蒸馏后产生的残渣 S217.78kg 作为危废委外处理序号入料出料名称数量产品166.68组分纯度 99.8〔主要杂质：甲苯、杂质 C7H5KO 、水、氯化钾〕4G2-1 G2-2 G2-3 G2-4 G2-5 G2-6 G2-7G2-83.3559.820.5417.830.030.260.370.10W2-1608.79S2-17.78甲苯 0.58、CO2:2.77CO2:58.96、甲苯 0.85甲苯水蒸气 17.45、甲苯 0.38 甲苯甲苯甲苯 0.18 和水 0.19甲苯甲苯 0.33、产品 0.53、杂质C7H5KO4:18.12、水 398.43、HCl:0.001kg、氯化钾 191.392,6-二羟基苯甲酸 4.09、甲苯0.22、杂质C7H5KO40.86、水1.75、氯化钾 0.87回收的甲苯/11.60甲苯877.17/二氧化碳、甲苯回收甲苯套用盐酸、水间苯二酚、无水碳酸钾缩合产物蒸馏缩合产物产品 2、6 二羟基苯甲酸产物分层、冷冻、结晶、烘干2,6-二羟基苯甲酸工艺流程图2,6-二羟基苯甲酸工艺装置物料平衡表 单位:kg/批物料名称数量1甲苯20.002间苯二酚136.553无水碳酸钾185.154二氧化碳57.355水196.67630%HCl281.4457//8//9//10//11//12//合计/877.17甲苯16.67间苯二酚136.55 碳酸钾185.15 二氧化碳57.35成盐反响395.72甲苯16.67, 碳酸钾0.05, 碳酸氢钾13 4.08, 中间体II219.3, 杂质C7H4K2O422.85,CO 2 2.77蒸馏自来水166.67 溶解甲苯11.67,冷凝二氧化碳2.77甲苯回收11.08 G2-1:3.35, 甲苯0.58 ，二氧化碳2.7730%HCL281.45 酸化547.95779.23甲苯5,碳酸钾0.05, 碳酸氢钾134.08,中间体II219.3, 杂质C7H4K2O422.85, 水166.67G2-2:59.82 CO2:58.96 、甲苯 0.852,6-二羟基苯甲酸175.84, 甲苯4.14,C 7H5 KO419.07, 水387.82,HCl0.001, 氯化钾192.36自来水30G2-3: 甲苯离心 0.54母液616.48W2- 1:608.79母液回用7.69甲苯0.33, 产品0.53,C 7 H5KO418.12, 水398.43,H Cl0.001, 氯化钾191.392,6 二羟基苯甲酸4.75, 甲苯2.942,6-192.20 二羟基苯甲酸170.57, 甲苯0.38,C 7H5KO40.95, 水19.39, 氯化钾0.96甲苯3.33 精制:脱水 G2-4:17.83 水:17.45 、甲苯 0.38精制:蒸馏甲苯0.66冷凝 回收甲苯0.63G2-5: 甲苯0.03177.05离心2,6-二羟基苯甲酸170.57, 甲苯2.63,C7H5KO40.95, 水1.94, 氯化钾0.96G2-6: 甲苯0.26母液9.73甲苯蒸馏 1.95S2-1:7.78冷 回收甲苯1.85凝 G2-8: 甲苯0.12,6-二羟基苯甲酸4.09, 甲苯0.22,C 7H5KO40.86, 水1.75, 氯化钾0.872,6-167.05 二羟基苯甲酸166.47, 甲苯0.19,C7H5KO40.1, 水0.19, 氯化钾0.1烘干G2-7:0.37 水:0.19 、甲苯 0.18产品166.682,6-二羟基苯甲酸166.47, 甲苯0.01, 。