从橙皮中提取柠檬烯.doc

实验八 从橙皮中提取柠檬烯 [实验目的]1．水蒸气蒸馏操作的练习；2．学习使用水蒸气蒸馏装置的原理和方法；3．学习从橙皮中提取柠檬烯的方法[实验简介]工业上常用水蒸汽蒸馏的方法从植物组织中获取挥发性成分这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯 它是一种单环萜，分子中有一个手性中心其S-(-)-异构体存在于松针油、薄荷油中；R-(+)-异构体存在于柠檬油、橙皮油中；外消旋体存在于香茅油中本实验是先用水蒸汽蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来，再用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷以获得精油，然后测定其折光率、比旋光度并用气相层析法测定其中柠檬烯的含量[实验装置] 水蒸汽蒸馏装置[课前预习]水蒸汽蒸馏[操作步骤]（1）按照上图安装水蒸汽蒸馏装置，将2～3个橙子皮[1]剪成细碎的碎片，投入250 mL三口烧瓶中，加入约30 mL水，2）松开弹簧夹加热水蒸汽发生器至水沸腾，三通管的支管口有大量水蒸汽冒出时夹紧弹簧夹，打开冷凝水，水蒸汽蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层当馏出液收集约60～70 mL时，松开弹簧夹，然后停止加热。

3）将馏出液加入分液漏斗中，每次用10 mL二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，置于干燥的50 mL锥瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上4）将干燥好的溶液滤入50 mL蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为橙油5）测定橙油的折光率，比旋光度[3]并用气相层析法测定橙油中柠檬烯的含量[4]纯粹的柠檬烯b.p.176 ℃；nD0 1.4727；[α]D20 + 125.60本实验约需4学时[注释]1．橙皮最好是新鲜的，如果没有，干的亦可，但效果较差2．也可用500 mL单口烧瓶加入250 mL水，进行直接水蒸汽蒸馏3．测定比旋光度可将几个人所得柠檬烯合并起来，用95%乙醇配成5%溶液进行测定，用纯柠檬烯的同样浓度的溶液进行比较4．气相层析的条件是：上海分析仪器厂102G型气相色谱仪，热导池检测器，φ30mm×3 m色谱柱固定液：SE-30.5 %；柱温：101 ℃，气化温度：185 ℃，载气：氢气；进样量0.5～1μl 测定结果表明橙皮油中柠檬烯的含量约为95%左右橙皮油的气相色谱图如下：。