水中硫化物的测定.docx

实验一 水中硫化物的测定一、实验目的1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作； 2．分析影响实验结果准确度的因素；3．了解硫化物测定的其它方法二、实验原理水中的硫化物包括溶解性的H2s、HS-、S2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性 金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒 性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键 —S—S—)作用，影响细 胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及生命因此硫化物是水体污染的一项重要指标在厌氧 工艺中，一般采用碘量法测硫化物测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、 电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法在硫化物的测定中，碘量法是使硫化物 在酸性条件下与过量的碘作用，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘，直到按化学计量 定量反应完全为止，然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量，滴定时以淀粉指示 剂反应为终点S 2-+1 T 21 -+ S (碘和硫化物摩尔比是1:1)22Na S O +1 T Na S O + 2NaI (碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2)2 2 3 2 2 4 6根据上述两个反应式，计算水样中硫化物浓度。

三、实验方法本方法适用于含硫化物1 mg/L以上的水和污水的测定当试样体积为200mL，用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和污水的测定1、 仪器和设备烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶2、 试剂纯水、盐酸、K2Cr2O7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠3、 溶液的配制(1) 盐酸溶液：1:1,用盐酸p=1.19g/mL配置2) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K2Cr207)=0.1000 mol/L称取在105°C烘干2h的基准或优级 重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL3) 1%淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲洗至10 0mL4) 硫代硫酸钠标准溶液： C(Na2S2O3)=0.1mol/L① 配置：称取20.45g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3・5H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3) 溶于水中，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀②标定：于250m 1碘量瓶内，加入lg碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL, 加入盐酸溶液5mL，密塞混匀置暗处静置5mi n,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液程淡 黄色，加入3滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失（瞬间呈无色又立刻变成蓝绿色），记 录标准溶液用量，同时做空白滴定。

硫代硫酸钠溶液浓度由公式（1-1）求出：C=15.00/（V]-V2）x0.1000 （ 1-1）式中：V]——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度（m ol/L）7） 硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O3）=0.01mo1/L：移取10.00mL上述刚标定过的硫代硫 酸钠标准溶液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配置8） 碘标准溶液C（1/2I2）=0.1mol/L:称取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适 量水溶解后，移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀9） 碘标准溶液C（1/2I2）=0.01mol/L:移取10.00mL上述碘标准溶液于100mL棕色容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀，使用前配置四、实验步骤（1） 测定用移液管向锥形瓶中加入10mL过滤后的水样，加入10.00mL的0.01mol/L碘标准溶液，再 加入5mL的1:1盐酸溶液，密塞混匀在暗处放置 10m in，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定 至溶液呈淡黄色时，加入3滴淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失（呈无色）为止。

2） 空白实验以纯水代替试样，加入与测定试样时相同体积的试剂，按前述步骤进行空白实验3） 结果水样中硫化物含量Ci（mg/L）按公式（2-3）计算：Ci=C（V0-Vi）x16.03x1000/V （ 1-2）式中：V0——滴定空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；Vi——滴定硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；V——试样体积（mL）；16.03——硫离子（1/2S2-）摩尔质量（g/mol）； C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）五、实验数据记录与分析 表1”1实验结果记录用表 C （mol/L） V0 （mL） V. （mL） V （mL） C. （mg/L）六、 注意事项(1) 当加入碘标准溶液后溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使 呈淡黄色为止空白实验亦加入相同量的碘标准溶液2) 当滴定硫代硫酸钠的量超过空白值时，应取原水样加入硫化亚铁固体来检测出水中是 否存在硫离子。