油类作业指导书.docx

本文格式为Word版，下载可任意编辑油类作业指导书 油类作业指导书 (依据标准: 《水和废水分析方法》第四版) 1 1.1 含义及有关质量或排放标准 油类含义 水中矿物油来自工业和生活污水的污染工业污水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种炼制油的使用等部门矿物性碳氢化合物漂泊于水体外观，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中及吸附于悬浮微粒上或乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化 1.2 石油类的地表水质量1、污水排放标准2-3 单位：mg/L 分类质量或排放标准 地表水(石油类)≤ Ⅰ 0.05 3 (水源) 5 (水源) 5 10 Ⅱ 0.05 5 (准水源) 10 (准水源) 10 15 Ⅲ 0.05 Ⅳ 0.5 Ⅴ 1.0 污水3(石油类) （黄浦江上游水源养护区） - - - - - - 污水3(动植物油) （黄浦江上游水源养护区） 污水2(石油类) 污水2 (动植物油) 20 100 - - - - 污水3(石油类) 污水3(动植物油) 10 15 10 20 20 300 - - - - 注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2022） 2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996） 3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997) 2 分析方法 2.1 石油类重量法《水和废水分析方法（第四版）》 2.1.1 方法原理 以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。

2.1.2 干扰 1） 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在测验过程中不挥发的物质总量溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性地溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质 2） 测定废水中的石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150～160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10ml石油醚清洗将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中 2.1.3 仪器 1）分析天平 2）恒温箱 3）恒温水浴锅 4）1000ml分液漏斗 1 5) 枯燥器 6) 直径11cm中速定性滤纸 2.1.4 试剂 1) 石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸馏后使用100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg 2) 无水硫酸钠，在300℃马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用 3) 1＋1硫酸 4) 氯化钠 2.1.5 步骤 1) 在采样瓶上作一容量记号后（以便测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化的水样（PH<2）,全部转移至1000ml分液漏斗中，参与氯化钠，其量约为水样量的8％。

用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水样放入原采样瓶内，石油醚层转入100ml锥形瓶中用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中 2) 向石油醚萃取液中参与适量无水硫酸钠（参与至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水 3) 用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中 4) 将烧杯置于65℃±5℃水浴锅上，蒸出石油醚近干后再置于65℃±5℃恒温箱内烘干1h，然后放入枯燥器中冷却30min，称重 2.1.6 计算 油(mg/L)=(m1-m2)*10/V 式中：m1——烧杯加油总重量（g）； m2——烧杯重量（g）； V——水样体积（ml） 2.1.7 细致度和切实度 两个测验室分析含22.5mg/L油的统一标准溶液，测验室内相对标准偏差为2.0％；测验室间相对标准偏差为7.0％；相对误差为－5.0％ 3 留神事项 6 2 1) 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。

2) 采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗明净（不要用肥皂）应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以裁减油类附着于容器壁上引起的误差 2.2 紫外分光光度法 《水和废水监测分析方法（第三版）》 2.2.1方法原理 石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带有苯环的芳香族化合物，主要吸收波长为250-260nm；带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215-230nm一般原油的两个吸收波长为225及254nm石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近因此，波长的选择应视实际处境而定，原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油长的油品可选225nm 标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物 2.2.2 干扰 2.2.2.1 水样参与1-5倍含油量的苯酚，对测定结果无干扰 2.2.2.2 动、植物性油脂的干扰作用比红外法小 2.2.2.3 用塑料桶采集或保存水样，会引起测定结果偏低 2.2.3仪器 2.2.3.1 分光光度计（具215-256nm波长），10mm石英比色皿 2.2.3.2 1000ml分液漏斗 2.2.3.3 50ml容量瓶。

2.2.3.4 G3型玻璃砂芯漏斗 2.2.4 试剂 2.2.4.1标准油：用经脱芳烃并重蒸馏过的30-600C石油醚，从待测水样中萃取油品，经无水硫酸钠脱水后过滤将滤液置于65±50C水浴上蒸出石油醚，然后置于65±50C恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品 2.2.4.2标准油贮备溶液：切实称取标准油品0.100g溶于石油醚中，移入100ml容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中此溶液每毫升含1.00ml油 2.2.4.3标准油使用溶液：临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此溶液每毫升含0.10ml油 2.2.4.4无水硫酸钠：在3000C下烘1h，冷却后装瓶备用 2.2.4.5石油醚（60-900C馏份） 脱芳烃石油醚：将60-100目粗孔微球硅胶和70-120目中性层析氧化铝（在150-1600C活化4h），在未完全冷前装入内径25mm（其他规格也可）高750mm的玻璃柱中下层硅胶高600mm，上面笼罩50mm厚的氧化铝，将60-900C石油醚通过此柱以脱除芳烃收集石油醚于细口瓶中，以水为参比，在225nm处 3 测定处理过的石油醚，其透光率不应小于80％。

2.2.4.6 1＋1硫酸 2.2.4.7氯化钠 2.2.5 步骤 2.2.5.1向7个50ml容量瓶中，分别参与0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00ml标准油使用溶液，用石油醚（60-900C）稀释至标线在选定波优点，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制校准曲线 2.2.5.2将已测量体积的水样，留心移入1000ml分液漏斗中，参与1+1硫酸5ml酸化（若采样时已酸化，那么不需加酸）参与氯化钠，其量约为水量的2%（m/V） 20ml石油醚（60-900C馏份）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中充分振摇3min，静置使之分层，将水层移入采样瓶内 2.2.5.3将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入50ml容量瓶内 2.2.5.4将水层移回分液漏斗内，用20ml石油醚重复萃取一次，同上才做然后用10ml石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线 2.2.5.5在选定的波优点，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度 2.2.5.6取水样一致体积的水，与水样同样操作，举行空白试验，测量吸光度。

2.2.5.7由水样测得的吸光度，减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查出相应的油含量 2.2.6 计算 油（mg/L）= m×1000 V 式中，m——从校准曲线中查出相应油的量（mg）； V——水样体积（ml） 2.2.7 细致度和切实度 三个测验室分析含10.0mg/L油的统一分发标准溶液，测验室内相对标准偏差为1.7%；测验室间相对标准偏差为3.0%；相对误差为–0.6% 2.2.8 留神事项 2.2.8.1不同油品的特征吸收峰不同，如难以确定测定的波长时，可向50ml容量瓶中移入标准油使用液20-25ml，用石油醚稀释至标线，在波长为215-300nm间，用10mm石英比色皿测得吸收光谱图（以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的吸光度曲线），得到最大吸收峰的位置一般在220-225nm 2.2.8.2使用的容器应制止有机物的污染 4 — 7 —。