材料表征方法思考题答案解析.docx

第一章 XRD1. X射线的定义、性质、连续 X射线和特征X射线的产生、特点答：X射线 定义：高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生 的 性质：看不见；能使气体电离，使照相底片感光，具有很强的穿透能力，还能使物质发出荧光；在磁场和电场中都不发生偏转；当穿过物体时只有部分被散射；能杀伤生物细胞连续X射线产生：经典物理学解释一一由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不相同，因而得到 的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续 X射线谱 量子力学解释一一大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱 特点：强度随波长连续变化特征XI寸线 产生：当管电压达到或高于某一临界值时，阴极发出的电子在电场的加速下，可以将物质原 子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离此时的原子处于激发态处于激发态的原 子有自发回到激发态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量降低原子从高能态变为低 能态时，多出的能量以XM线的形式释放出来因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能级差一定，故辐 射出波长一定的特征 X 射线。

特点：仅在特定的波长处有特别强的强度峰2. X射线与物质的相互作用答：X射线与物质的相互作用，如图所示一束X射线通过物体后，其强度因散射和吸收而被衰减，并且吸收是造成强度衰减的主要原因散射分为两部分，即相干散射和不相干散射当X射线照射到物质的某个晶面时可以产生反射线， 当反射线与X射线的频率、位相一致时，在相同反射方向上的各个反射波相互干涉，产生 相干散射；当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后， 产生波长比入射X射线波长长的X射线，且波长随着散射方向的不同而改变，这种现象称为 不相干散射其中相干散射是 X射线在晶体中产生衍射现象的基础物质对X射线的吸收是指 X射线通过物质时，光子的能量变成了其它形式的能量， 即产生了光电子、俄歇电子和荧光X射线当X射线入射到物质的内层时，使内层的电子受激发而离开物质的壳层，则该电子就是光电子，与此同时产生内层空位此时，外层电子将填充到内层空位，相应伴随着原子能量降低，放出的能量就是荧光X射线当放出的荧光 X射线回到外层时，将使外层电子受激发，从而产生俄歇电子而出去产生光电子和荧光X射线的过程称为光电子效应，产生俄歇电子的过程称为俄歇效应示意图见下：散射X射线（相干、非相干散射）电子（反冲电子、俄歇电子、光电子、荧光 X射线）；透过射线；热能。

3. X射线衍射原理布拉格方程的物理意义答：X射线衍射原理，即布拉格定律： 2dsinn入 式中d为晶面间距，0为入射束与反射面的夹角， 入为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是 X射线波长的n倍时才产生衍射4. X射线衍射实验方法粉末衍射仪的工作方式、工作原理答：在各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法单晶 X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法多晶 X射线衍射方法包括照相法与衍射仪法粉末衍射仪的工作方式中，常用的有两种，即连续式扫描和步进式扫描I,逐缝出描连续扫描就是i卜试样和掇测器以【：2的角速度作匀速圆.周运动.在转动过桎中同时堂探厕再住 次所接收到的冬晶面酊射信号辘入到记录系统或数据处理系统.从而获得的衍射图漕二图3T3即为 连续旧描图渤.连续扫描图谱可方便地看出衍射线峰位.线形和相对强度等.这种方式的工作效率高.具肓一 定的分理率、灵敏度和哨端度.非科适合■十大叁的H芭物相分析工作=然向.内于仪器本身的机T 设备及电子线监等的滞后“平滑效应，往往会造成的的・本位移: 分辨力降低・线修变等铁希•而 旦所射谱的幅状.往往受实验条件如X光管功率、时间首蚊、扫描速度及狭爸选出等条件的超哂n之步在扫描mrnnfIrtnnfTfI Un III KklEir:不3-34 步送玄二扭:七形步通力描又称附悌占描.毋造扫描工作地不建统的.状样何转动一定的用度3炉即停在这 期间.探测器等后续设备开始工作.并以定标器记录测定在此期间内能射线的总计数.然后试样转 动一定角值.重卫测量.输出结果=图3-34UI：为某一把射峰的第进扫描图形.步进扫描无而盾及平市效底.所以耳衍射峰位正确.分辨力好,摊别是拓射线强度弱且背底高 的昔瓦下更显其作用H白子步5E法可以在每个小用处硒长与筹时同,从而获得每步发大的总计数. 减小因统 计参港对实验强摩的影响.5. X 射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题答：物相分析过程： ①首先用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射花样或图谱。

②通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算，获得各衍射线条的 2 0、d值及相对强度大小I/I ③使用检索手册，查寻物相PDF卡片号④若是多物相分析，则在上一步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复上述步骤，直至全部衍射线能基本得到解释应注意的问题：（ 1） 一般在对试样分析前， 应尽可能详细地了解样品的来源、 化学成分、 工艺状况， 仔细观察其外形、颜色等性质，为其物相分析的检索工作提供线索 2）尽可能地根据试样的各种性能，在许可的条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析 3）由于试样为多物相化合物，为尽可能地避免衍射线的重叠，应提高粉末照相或衍射仪的分辨率 4）对于数据 d 值，由于检索主要利用该数据，因此处理时精度要求高，而且在检索时，只允许小数点后第二位才能出现偏差 5 ）特别要重视低角度区域的衍射实验数据，因为在低角度区域，衍射所对应 d 值较大的晶面，不同晶体差别较大，衍射线相互重叠机会较小 6 ）在进行多物相混合试样检验时，应耐心细致地进行检索，力求全部数据能合理解释 7 ）在物相定性分析过程中，尽可能地与其它的相分析结合起来，互相配合，互相印证6. 简述现代材料研究的 X 射线实验方法在材料研究中有哪些主要应用。

答 ：研究晶体材料， X 射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据所以 X 射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具主要应用如下：★物相分析；★多晶体点阵常数的精确测定；★应力的测定；★晶粒尺寸和点阵畸变的测定；★单晶取向和多晶织构测定必考）7. 试推导布拉格方程，并对方程中的主要参数范围确定进行讨论 一J ▼图3-15面网h反射」X射线的条件如图3-15所示，面网1. 2・3代表晶面符号为(hkl)的一组平行面网，面网间距为乩入射 X射线& (波长为R)沿着与面网成河角(掠射角)的方向射入.与金方向上的散射线海足“光学 镜面反9r条件《敌射线、入射线与原子面法线共面)时，各原子的散射波将具有和同的位屈二千 涉结果产生加强.用邻两原子A.和B的散射波光程差为零，相转面网的“反射线”光程差为入射波 长R的整数倍』6 =DB + BF=n A U|J：2成in 9= 口1 (3-24)式(3-24)观:为著名的布拉格方程.式中且为整数口布拽怖方程是工射线晶体学中最琼本的公式之 一.它与光学反射定律加在一起，称之为布他将定律.或X射线“反射”定律.式中8角称为布拉 擀用或掠射角，又称辛阳射角.而一段实总中所测得的2 @粕刖称为桁射比. X射线在晶体中产生 行射，其入射角©、晶面值|即〃及入射线波长人必须满足布拉格方程.布拉格方程中的整数R称为衍射级数，当n=l时.相邻两晶面的“反射战”的光程差为1 人 波长，称为1级折射；n=2时，相邻两晶面的“反射线11的汽提差为2 K产生2 射：….« 邻两晶面的“反射线"光程差为n』时，产生口级拓射,也即:sin ^；= A 2d . sin 5/2d ,式口%=34/2d ・…，sin 4 /2t70对于整数n.受到sin#至I的限制1 W：n W 2— * 或 d — n— a z 2由此可见.当乂射线的波长人和衍射面1选定后.晶体可能的衍射线数口底就被确定.一行息面只 %在有限的几个方向“反射" X射线.而且，晶体中能声生打射的晶面数也是有限的.在常规的衍射工作中,往往将晶面族(hkl)的口级衍射作为假想晶加族(nh, nk.nl)的一级 衍射来考虑.那么.布拉格方程可改写为:2 C 总一 口)sin Q = 1 o 根据晶而指数的定义.指数为(nh,nk, nl)的晶面是与Chkl)面平行•面间距为心/口的晶面族, 故布拉格方程又可写作；,^sin 8 = R *指数(nh,nk, ill)称为衍射指标.可用(HKL)来表示，所以.应用的射指标.布拉格方程可筒化 为工2(*in 0- H (3-25)X射线在晶面上的所谓“反射2实质上是所有受X射线照射原子 (包括表面和晶体内部)的散 射畿干涉加弼而形成•向且,只有在满足布拉格方程的某些特殊角度下才能“反射”，是一种有选 择的反射工对于一定而向能"的晶面，由于 4口白毛1,因此.只有当/基24时才能产生衍射,但是，4 /2

产生“选择反射”的方向是各原子面反射线干涉一致加强的方 向，即满足布拉格方程的方向；(2)布拉格方程表达了反射线空间方位( 0 )与反射晶面间距(d)及入射方位(0 )和波长(入)的相互关系；(3)入射线照射各原子面产生的反射线实质是各原子面产生的反射方向上的相干散射线，而被接收记录的样 品反射线实质是各原子面反射方向上散射线干涉一致加强的结果，即衍射线；(4)布拉格方程由各原子面散射线干涉条件导出，即视原子面为散射基元，原子面散射是该原子面上各原子散射相互干涉（叠加）的结果5）衍射产生的必要条件 “选择反射”即反射定律+布拉格方 程是衍射产生的必要条件①布拉格方程由原子面反射方向上散射线的干涉 （一致）加强条 件导出，而各原子面非反射方向上散射线是否可能因干涉（部分）加强从而产生衍射线呢 ？②“选择反射”作为衍射的必要条件，意味着即使满足“选择反 射”条件的方向上也不一定有反射线由于sin 0 ＜1, 所以n入/2d = sin 0 ＜1,即n入＜2d,对于衍射而言，n的最小值为1,所以在任何可观测的 衍射角度下，产生衍射的条件为： 入＜2d这就是说，能够被晶体衍射的电磁 波的波长必须小于参加反射的晶 面的最小面间距的 2倍。

同理，必然有 d＞入/2,即：只有那些晶面间距大于入射 X射线波长一半的晶面才能 发生衍射思考题：1 .如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？答：所谓分辨本领，是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离通常，我们以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领确定光学透镜分辨本领 do的公式为do=0.61入/（n • sin@）=0.61入/（N • A） 透镜的分辨本领主要取决于照明束波长 入电子透镜的分辨本领随加速电压的提高而提高透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关对于光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法来矫正像差，使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的影响，但是电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜，所以至今还没有找到一种能矫正球差的办法这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了像差分球差、像散、畸变等，其中，球差是限制电子。