COD NH3N TP试剂配方.doc

一、NH3N-2000试剂和标液制备配制试剂所使用的纯水均为无氨水1）氨氮标准储备溶液（1000 mg/L）：用分析天平准确称取3.819 ± 0.004 g氯化铵（NH4Cl，在100-105℃干燥2 h)，溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度0-300 mg/L量程：（3）氨氮标准溶液（50 mg/L）：用胖肚移液管准确吸取50 mL 1000 mg/L氨氮标准储备溶液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度作为0-50 mg/L量程的标2溶液！ （4） 氨氮标准溶液（5.0 mg/L）：用胖肚移液管准确吸取100 mL 50 mg/L氨氮标准溶液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度作为0-5 mg/L量程的标2溶液！（5） 零点校正液：以纯水代替6） 纳氏试剂：称取160 g 氢氧化钠（NaOH），溶于500 mL 水中，冷至室温称取70 g 碘化钾（KI）和100 g碘化汞（HgI），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至1000 mL贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧于暗处存放，有效期可达一年7） 酒石酸钾钠溶液：称取500 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6•4H2O）溶于100 mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至1000 mL。

8） KI溶液：称取20gKI晶体，溶于100 mL水中，作为清洗液警告：纳氏试剂为剧毒试剂，接触纳氏试剂可能会有危险在接触试剂之前，请再次阅读相关安全操作事项，确保安全操作二、COD-2000试剂制备4.1 （0～1000） mg/L量程的试剂以配制量程为（0～1000）mg/L所需的试剂为例：1. 铬试剂：准确称取预先在105℃烘干2 h的优级纯重铬酸钾（K2Cr2O7）29 g，47 g分析纯硫酸汞（HgSO4），加入约500 mL水，再加入100 mL浓硫酸（H2SO4），冷却后，移入1000 mL容量瓶，稀释至标线，摇匀2. 银试剂：于1000 mL浓硫酸中加入14 g分析纯硫酸银（Ag2SO4）放置1-2天，不时摇动，使其溶解3. 量程校正储备液COD值10000 mg/L：准确称取8.502 g邻苯二甲酸氢钾，用去离子水稀释到1000 mL；4. 100%量程校正液（COD 1000 mg/L）：用50 mL的胖肚移液管准确量取100 mL的量程校正储备液，全量转入到1000 mL的容量瓶中，再加纯水定容至标线； 注意：（1）使用邻苯二钾酸氢钾前，请将其置于烘箱中105 ℃烘干；（2）校正液需避光冷藏（4 ℃）保存，有效期为1个月，如发现溶液中有白色半透明絮膜状物体存在，说明已过期，不能使用。

三、TP试剂制备提示：如无特别说明，本手册中试剂制备中所用到的水均指纯净水或蒸馏水4.1 氧化剂过硫酸钾溶液的配制（50 g/L）：准确称取 25 g 过硫酸钾，置于烧杯，然后缓慢地加入水，搅拌，待完全溶解后，移入500 mL容量瓶，并稀释至刻度注意：室温25℃下，过硫酸钾溶解较慢，配制时需充分搅拌，必要时放置过夜，请不要通过加热的方法使之溶解，否则会使过硫酸钾分解导致氧化性失去4.2 还原剂抗坏血酸（维生素C）溶液的配制（100 g/L）：准确称取 10 g 抗坏血酸（维生素C），置于烧杯，然后缓慢地加入水，再加0.2mL 丙酮，搅拌，待完全溶解后，移入100 mL 容量瓶，并稀释至刻度注意：抗坏血酸溶解较慢，请充分搅拌使之溶解此溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存如不变色可长时间使用；如果变黄色即可弃去4.3 显色剂钼酸盐溶液的配制：准确称取 13 g 钼酸铵，置于烧杯，然后加入100 mL 水，搅拌，完全溶解，待用准确称取0.35 g 酒石酸锑钾，置于烧杯，然后加100 mL 水，搅拌，完全溶解在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入到300mL 硫酸溶液(1:1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液置存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月4.4 磷标准贮备溶液500 mg/L 磷标准贮备溶液：准确称取 2.197±0.001 g 于110 ℃干燥2h 磷酸二氢钾，至1000 mL 容量瓶中，加入大约TP-2000 总磷分析仪用户手册10800 mL 水，加2.5 mL 浓硫酸，用水稀释至标线并混匀500mg/L）50 mg/L 磷标准溶液：准确吸取 100mL 500mg/L 的磷标准贮备溶液，至1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混合本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月4.5 磷标准使用溶液0-1 mg/L 量程：用移液管准确移取 20.00 mL 的50 mg/L 磷标准溶液至1000 mL 的容量瓶中，用水稀释至标线并混匀1 mg/L）0-5 mg/L 量程：用移液管准确移取 100 mL 的50 mg/L 磷标准溶液至1000 mL 的容量瓶中，用水稀释至标线并混匀5 mg/L）0-50 mg/L 量程：直接用移液管取用。