原子吸收分光光度计操作规程(含原理图).doc

原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程一、开机1． 打开主机电源，预热30分钟2． 安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟二、测试条件选择3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站4．选择测定元素5．输入一定负高压后，调整灯位6．对光路和调节燃烧器高度7．选择测定波长和调节能量值8．输入积分时间和测定次数三、样品测试（火焰法）9．开空气压缩机10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kpa11．输入标准溶液浓度12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零14．测试标准溶液15．测试样品四、关机16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟17．关闭燃气18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机19．排去管路中的乙炔和空气20．退出工作站，关灯和主机21．关排气扇22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室25．登记仪器使用情况，关好门窗水电。

仪器原理1、原子吸收光谱分析的基本过程：（1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射；（2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子；（3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析 元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC 2、原子吸收分光光度计的基本部件： 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统），如下图： 　　原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。

电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间 　　火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右汞(Hg)可用冷原子吸收法测定 　　石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级而且石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。