化学药品地标升国标第七册.doc

国家药品西药标准〔化学药品地标升国标第七册〕〔94种〕 阿司匹林肠溶片拼音名：Asipilin Changrongpian英文名：Aspirin Enteric-coated Tablets书页号：D7-70 标准编号：WS-10001--2002 本品含阿司匹林应为标示量的93.0%～107.0%. [性状]本品为肠溶衣片,除去包衣后显白色. [鉴别]取本品细粉适量<约相当于阿司匹林0.1g>,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色. [检查]游离水杨酸 取本品6片<50mg>或12片<25mg>,研细,用乙醇30ml分次研磨,移入50ml量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀,立即滤过,精密量取滤液5ml,置50ml纳氏比色管中,用水稀释至50ml,立即加临用新制的稀硫酸铁铵溶液<取1mol/L盐酸溶液1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后加水适量使成100m1>3ml,摇匀,30秒钟内如显色,与对照液<精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml,加乙醇3ml、0.05%酒石酸溶液1ml,用水稀释至50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml,摇匀>比较,不得更深<1.5%>. 释放度 取本品1片<50mg>或2片<25mg>,照释放度测定法[中国药典2000年版二部附录Ⅹ D第二法<1>],采用溶出度测定法第一法装置,以0.1mol/L盐酸溶液600ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经120分钟,取溶液10ml滤过,作为供试品溶液<1>.然后加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液200ml,混匀,用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8±0.05,继续溶出45分钟,取溶液10ml滤过,作为供试品溶液<2>.取供试品溶液<1>,以0.1mol/L盐酸溶液为空白,在280nm的波长处测定吸收度.吸收值不得大于0.05.另取阿司匹林对照品适量,加磷酸钠缓冲溶液<0.05mol/L><量取0.2mol/L磷酸钠溶液250ml与0.1mol/L盐酸溶液750ml,混合,pH值为6.8±0.05>使溶解,并定量稀释制成每1ml中含50μg的溶液,作为对照品溶液.取供试品溶液<2>和对照品溶液,以磷酸钠缓冲液<0.05mol/L>为空白,在265±2nm的波长处测定吸收度,计算出每片的溶出量.限度为标示量的70%,应符合规定. 其他 应符合片剂项下有关的各项规定<中国药典2000年版二部附录Ⅰ A>. [含量测定]取本品24片<50mg>或48片<25mg>,研细,用中性乙醇<酚酞指示液显中性>70ml,分数次研磨,并移入100ml量瓶中,充分振摇,再用水适量洗研钵数次,洗液合并于100ml量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml<相当于阿司匹林0.3g>, 置锥形瓶中,加中性乙醇20ml,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液<0.1mol/L>至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液<0.1mol/L>40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液<0.05mol/L>滴定,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的氢氧化钠滴定液<0.1mol/L>相当于18.02mg的C9H8O4. [类别]抗血小板凝集药物. [规格]<1>25mg <2>40mg <3>50mg [贮藏]密封,在干燥处保存. [有效期]暂定2年 氨酚咖黄烷胺片拼音名：Anfen Ka Huang Wan※an Pian英文名：Paracetamol,Caffeine,Artificial Cow-bezoar and Amantadine Hydrochloride Tablets书页号：D7-240 标准编号：WS-10001--2002 本品每片含对乙酰氨基酚为0.225～0.275g. [处方] 对乙酰氨基酚 250g 盐酸金刚烷胺 50g 咖啡因 15g 人工牛黄 10g───────────────────────── 制成 1000片 [性状]本品为浅黄色片. [鉴别]<1>取本品2片,研细,加氯仿5ml使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚100mg、盐酸金刚烷胺50mg与咖啡因10mg,加氯仿10ml使溶解,作为对照品溶液.照薄层色谱法<中国药典2000年版二部附录Ⅴ B>试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-甲醇-丙酮-氨试液<9:1.5:1.0:0.03>为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯<254nm>下检视.供试品色谱在与对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品色谱的相应位置上显相同颜色的荧光斑点.再喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱在与盐酸金刚烷胺对照品色谱的相应位置上显相同颜色的斑点. <2>取鉴别<1>剩下溶液在水浴上蒸干,残渣加醋酸溶液<取冰醋酸6ml加水至10ml>2ml搅拌使溶解,滤过,取滤液置试管中,加新配制的1%糠醛溶液1ml、硫酸溶液<取硫酸50ml与水65ml混合>13ml,70℃水浴中加热10分钟后,溶液应显蓝紫色. [检查]应符合片剂项下有关的各项规定<中国药典2000年版二部附录ⅠA>. [含量测定]取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量<约相当于对乙酰氨基酚0.3g>,加稀盐酸50ml,加热回流1小时,冷却至室温,加水50ml与溴化钾3g,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液<0.1mol/L>迅速滴定,随滴随搅拌至近终点时,将滴定管的尖端移出液面,洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用细玻璃棒蘸取溶液少许,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板,即显蓝色条痕时,停止滴定.3分钟后再蘸取溶液少许划过一次,如仍显蓝色条痕,即为终点.每1ml的亚硝酸钠滴定液<0.1mol/L>相当于15.12mg的C8H9NO2. [类别]解热镇痛抗感冒药. [贮藏]密封,在阴凉干燥处保存. [有效期]暂定2年 曾用名：精制感冒片 氨咖柳胺片拼音名：Ankaliuan Pian英文名：pound Salicylamldy Tablets书页号：D7-239 标准编号：WS-10001--2002 本品含水杨酰胺、对乙酰氨基酚、咖啡因均应为标示量的90.0%～110.0%. [处方] 水杨酰胺 300g 对乙酰氨基酚 160g 咖啡因 32g 辅料 适量───────────────────── 制成 1000片 [性状]本品为白色片. [鉴别]<1>在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中各组分色谱峰的保留时间与水杨酰胺、对乙酰氨基酚与咖啡因对照品的保留时间一致. <2>取本品的细粉0.2g,加盐酸1ml溶解后,加氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失. [检查]应符合片剂项下有关的各项规定<中国药典2000年版二部附录ⅠA>. [含量测定]照高效液相色谱法<中国药典2000年版二部附录Ⅴ D>测定. 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1mol/L磷酸二氢钾溶液<30:70>加0.1ml三乙胺,用磷酸调pH值至3.5为流动相；检测波长为215nm.理论板数按水杨酰胺峰计算不应低于1000,水杨酰胺与咖啡因的分离度应符合规定. 测定法 精密称取本品细粉适量<约相当于水杨酰胺150mg>,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟使溶解,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置25ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为供试品溶液.取20μl注入色谱仪,记录色谱图；另取水杨酰胺、对乙酰氨基酚与咖啡因对照品适量,同法测定.按外标法以峰面积计算,即得. [类别]解热镇痛药. [贮藏]遮光,密封保存. [有效期]暂定2年 曾用名：安痛片 安乃近氯丙嗪注射液拼音名：Annaijin Lubingqin Zhusheye英文名：Metamizole sodium and chlorpromazine Hydrochloride Injection书页号：D7-62 标准编号：WS-10001--2002 本品为安乃近与盐酸氯丙嗪的灭菌水溶液.含安乃近应为标示量的93.0%～107.0%；含盐酸氯丙嗪应为标示量的90.0%～110.0%. [处方] 安乃近 250g 盐酸氯丙嗪 。