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实验二 石蜡裂解催化剂的制备和简单应用.docx

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  • 上传时间:2022-09-17
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    • 实验二 石蜡裂解催化剂的制备和简单应用1、实验目的(1) 认识石蜡催化裂化的原理;(2) 了解提高轻质油产率的化学方法;(3) 通过对催化剂的简单制备和应用,加深对催化剂的认识2、实验原理 石油的催化裂化就是在一定条件下,经催化剂的作用,把相对分子质量大、沸点高的烃 断裂为相对分子质量小、沸点低的烃的过程催化裂化可以提高汽油的质量重油、石蜡等 相对分子质量较大的烃分子在一定条件下,被裂化而转变为相对分子质量较小的烃如:C H —C H + CH16 34 8 18 8 16十六烷 辛烷 辛烯这样就生成了相对分子质量比较小、沸点比较低的类似汽油的饱和烃和不饱和烃的液态 混合物有些裂化产物还会继续分解,生成饱和的和不饱和的气态烃如辛烷分解成丁烷和 丁烯,丁烷还可分解成甲烷、丙烯、乙烷、乙烯等,其产物可用酸性高锰酸钾溶液检验3、实验内容3.1 实验仪器及试剂试管(12只),500 mL烧杯(1只),玻璃弯管及配套胶塞若干(如图1所示),酒精灯 ( 1 个);石蜡,氧化铝,硅酸钠(Na2SiO3),硅胶,A12(SO4)3・18H2O,普通水泥,蒸发皿,三 角架,玻璃棒,铁架台等3.2 催化剂的制备1、 Na2SiO3-水泥催化剂取 7.5 g 硅酸钠固体溶于 7.5 mL 水中,适当加热得澄清溶液,然后边搅拌边滴入 6mol/L盐酸至混合体系pH=7为止,静置,稍分层后倾去上层清液,然后加入普通水泥 约5g,调和均匀后移入蒸发皿中,加热并借助玻璃棒的搅拌得干态黄豆大小固体颗粒, 趁热放在干燥器中冷却备用。

      2、 硅胶催化剂取实验室常用的蓝色硅胶 5 g 放在蒸发皿中并盖上表面皿,用酒精喷灯灼烧至爆裂, 颜色呈蓝黑色,停止加热,立即放在干燥器中冷却备用此催化剂制备简单,且由于硅胶干燥剂多孔,因而对石蜡吸附效果更好,催化效果 更佳3、 Na2SiO3-Al2(SO4)3-水泥催化剂取5 g Na2SiO3、20 g Al2(SO4)3・18H2O溶于50 mL水中,加热搅拌至沸腾,恒沸 10min 后停止加热,此时两物质发生水解反应,生成原硅酸和氢氧化铝沉淀冷却静置, 倾去上层清液,同时加入3~4 药匙普通水泥,搅拌均匀,最后得黄豆般干态颗粒,放在 干燥器中冷却备用此催化剂的主要成分可视为铝硅酸盐,其催化效果最好,现象出现最快,最明显3.3 石蜡裂解实验1 、空白实验按图1所示连接实验装置在试管I里放入4g石蜡,加热试管,等石蜡熔化后, 观察反应进行的情况2、催化实验移走酒精灯,使上述体系冷却,加入3 g粉末氧化铝,再加热试管,等石蜡熔化后, 观察反应进行的情况提示:持续加热5min-10min,可观察到试管III里高锰酸钾酸性溶液颜色变浅,甚 至褪色,说明有不饱和的气态烃生成在试管II里可以看到有少量的液体凝结,闻一下 这种液体,可闻到有汽油味。

      将试管II中的液体分别注入盛有高锰酸钾酸性溶液和溴水 的两支试管里,振荡,也可观察到两溶液的颜色变浅,甚至消失,说明此液体中含有不 饱和烃重复实验,验证3.2 中自制催化剂的催化性能观察并记录实验现象图 1 石蜡裂解实验装置示意图(I催化裂化;II部分裂化气冷凝;III通入高锰酸钾溶液)注意事项及成败关键:1、 试管I必须事先烘干,所配的胶塞及导管也应不带水分,以保证催化剂的活性2、 由于试管II冷凝液体的量较少,所以试管II最好也是干燥的,以便能明显看出冷凝 液体3、 酸性高锰酸钾溶液必须比较稀,显淡红色即可如过浓,则褪色现象不明显,演示 时间也要增长4、 裂化石蜡的装置里,玻璃导管必须长一些,以起回流冷凝作用,操作也比较安全5、 加热的时间也不宜过长,加热5min—10min后,出现明显的现象即可否则试管I 中的残留物会结焦而不易洗涤实验完毕后,最好趁热倒出残渣,用热水洗涤试管6、 在使用粉末氧化铝催化剂时,为保证石蜡与催化剂充分接触,可向试管I中加入一些碎瓷片之类的物质,以起到固定催化剂和增大石蜡与催化剂接触面积的作用。

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