实验二氨氮的测定6600字.docx

    实验二氨氮的测定6600字    实验二 氨氮的测定 （一）纳氏试剂比色法（标准法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置2．分光光度计3．pH计4．50mL比色管5. 1mL、5mL和10mL吸管四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存2．1 mol/L HCl3．1 mol/L NaOH4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐5．0.05%溴百里酚蓝指示剂6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。

8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：① 称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存此试剂至少可稳定一个月② 称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年10．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6˙4H2O）溶于无氨水中，定容至100mL11．铵标准贮备液：称取3.8190g经100℃烘干过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中此溶液NH3-N浓度为1.00mg/mL。

12．铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线此溶液NH3-N浓度为0.01mg/mL五．实验步骤1．水样预处理：（对于清洁水样，可直接测定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混匀水样，加1.0mL的10%硫酸锌溶液和0.2～0.3mL的25%氢氧化钠溶液，调节pH值约10.5，混匀，放置20min使之沉淀取上清液用经无氨水充分洗涤过的中速定量滤纸过滤，弃去25mL初滤液后，接取滤液供测定用2）蒸馏法：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH=7左右加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL氨氮蒸馏装置1.凯氏烧瓶；2.定氮球；3.直形冷凝管；4.收集瓶；5.电炉2．标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL铵标准使用液分别于50 mL比色管中，加无氨水至标线，加1.0 mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5 mL纳氏试剂，混匀放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量m（mg）对校正吸光度的标准曲线具体配制见下表氨氮标准系列0 1 2 3 4 5 6 管号0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 0.01 mg/mL 铵标准使用液（mL）1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 酒石酸钾钠溶液(mL)1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 纳氏试剂(mL)0 0.005 0.01 0.03 0.05 0.07 0.10 氨氮含量m(mg)A0 A1 A2 A3 A4 A5 A6 原吸光度AnA0-A0 A1-A0 A2-A0 A3-A0 A4-A0 A5-A0 A6-A0 经试剂空白修正后0 吸光度A(An-A0)3．水样的测定：（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50 mL比色管中，稀释至标线，加1.0 mL酒石酸钾钠溶液以下同标准曲线的绘制2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。

加1.5 mL纳氏试剂，混匀放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度测出水样的吸光度AX，扣除试剂空白吸光度A0后，即AX-A0，从标准曲线上查出相应的氨氮含量mX（mg）4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定5．计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg），按下式计算：氨氮（N，mg/L）=式中：mx——从标准曲线上查得氨氮含量，mg；V——水样体积，mL六．实验报告要求1．写出实验名称、实验方法、采样时间和地点2．写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤3．认真做好课后思考题七．注意事项1．纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响静置后生成的沉淀应除去2．滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污3．水样有颜色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定，需作相应的预处理（絮凝沉淀或蒸馏），对金属离子的干扰，可加适量的掩蔽剂（酒石酸钾钠）加以消除 （二）纳氏试剂比色法（仪器法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能2．掌握用纳氏试剂比色法（仪器法）测定氨氮的原理和技术。

3．掌握便携式氨氮测定仪的使用方法二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量本法最低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为10mg/L水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置（同标准法）2．CM-03N型便携式氨氮测定仪3．pH计4．10mL专用比色管5．1mL和5mL吸管四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存2．1 mol/L HCl3．1 mol/L NaOH4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐5．0.05%溴百里酚蓝指示剂6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：① 称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存此试剂至少可稳定一个月② 称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年10．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6˙4H2O）溶于无氨水中，定容至100mL11．铵标准贮备液：称取3.8190g经100℃烘干过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中此溶液NH3-N浓度为1.00mg/mL12．铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线此溶液NH3-N浓度为0.01mg/mL五．实验步骤1．水样预处理：（对于清洁水样，可直接测定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混匀水样，加1.0mL的10%硫酸锌溶液和0.2～0.3mL的25%氢氧化钠溶液，调节pH值约10.5，混匀，放置20min使之沉淀。

取上清液用经无氨水充分洗涤过的中速定量滤纸过滤，弃去25mL初滤液后，接取滤液供测定用2）蒸馏法：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH=7左右加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL2．标准曲线的测定：取七支10mL专用比色管，按下表配制标准系列吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00mL铵标准使用液于比色管中，用无氨水补足到5mL，相应的氨氮浓度值为：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00 mg/L，加0.1 mL酒石酸钾钠溶液，混匀加0.15 mL纳氏试剂，混匀放置10min后，以蒸馏水为参比，测定标准曲线先以0 mL标准样作为空白，放入CM-03N型便携式氨氮测定仪中进行比色，其吸光度作为此时测定仪的零点，然后依次放入氨氮浓度值为0.40、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00 mg/L标准样的专用比色管。

依次测得吸光度，并输入相应的已知氨氮浓度值，按“·”结束输入，测定仪会根据最小二乘法自动计算出0～10.00 mg/L的标准曲线的b值、a值、r值将测得的标准曲线保存，以备用于未知浓度的水样测定氨氮标准系列管号 0 1 2 3 4 5 60 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 5.00 0.01 mg/mL 铵标准使用液（mL）5.00 4.80 4.50 4.00 3.00 1.00 0.00 无氨水（mL）0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 酒石酸钾钠溶液(mL)0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 纳氏试剂(mL)0 0.40 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00 氨氮浓度C(mg/L)A0 A1 A2 A3 A4 A5 A6 吸光度An得出b= （曲线的斜率），a= （曲线的截距），，则标准曲线相应的回归方程为：C= b A + a （其中C为。