氨水浓的测定方法详解氨水测量硫酸演示文稿.ppt

氨水浓度的测定方法详解氨水测量硫酸演示文稿第一页，共十九页目 录氨水的物理性质两种不同的测定方法 盐酸滴定法 硫酸滴定法滴定法注意事项及复检要求 工业用比重法 氨水取样注意事项急救措施第二页，共十九页氨水的物理性质氨水是无色透明液体（工业用氨水氨水是无色透明液体（工业用氨水或带微黄色），有强烈的刺激性臭味溶或带微黄色），有强烈的刺激性臭味溶于水、乙醇含氨于水、乙醇含氨28%28%29%29%浓度，密度浓度，密度0.90g/cm0.90g/cm3 3含氨越多，密度越小，最浓的氨水含氨越多，密度越小，最浓的氨水含氨含氨35.28%35.28%，密度，密度0.88g/cm0.88g/cm3 3 工业氨水一般含氨工业氨水一般含氨25%25%28%28%浓度常用危险浓度常用危险化学品的分类及标志（化学品的分类及标志（GB13690-92GB13690-92）将氨水划为）将氨水划为第第8.28.2类碱性腐蚀品，与酸中和反应产生热；易类碱性腐蚀品，与酸中和反应产生热；易分解放出氨气，温度越高，分解速度越快，形成分解放出氨气，温度越高，分解速度越快，形成爆炸性气氛，遇高温容器内压增大，有开裂和爆爆炸性气氛，遇高温容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。

有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐炸的危险有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息氨水应密封保存在棕色或深蚀性，能使人窒息氨水应密封保存在棕色或深色试剂瓶中，放在冷暗处，温度不超过色试剂瓶中，放在冷暗处，温度不超过3232，相，相对湿度不超过对湿度不超过80%80%远离火种和热源远离火种和热源无色透明微黄色第三页，共十九页两种不同的检测方法一、实验中用滴定法：即用标准盐酸滴定，用甲基一、实验中用滴定法：即用标准盐酸滴定，用甲基橙作指示剂（见橙作指示剂（见GB/T631GB/T631化学试剂化学试剂 氨水）；氨水）；用标准硫酸滴定，用甲基红作指示剂（见化工部用标准硫酸滴定，用甲基红作指示剂（见化工部标准标准HG1-88-81HG1-88-81氨水）二、工业上用比重法：即在分析化学手册上查出不二、工业上用比重法：即在分析化学手册上查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计测试密度就可同浓度的氨水的密度然后用密度计测试密度就可以直接在表上读数了以直接在表上读数了 第四页，共十九页公司下发氨水进厂检验要求及操作方法 为做好氨水进厂为做好氨水进厂验收工作，维护公司验收工作，维护公司利益和员工安全，特利益和员工安全，特制定氨水检验操作规制定氨水检验操作规程和氨水取样注意事程和氨水取样注意事项及质量检验相关要项及质量检验相关要求于求于20142014年年1 1月月2222日日下发各单位执行。

下发各单位执行 该检验规程是以该检验规程是以操作相对简单的盐酸操作相对简单的盐酸滴定法为准滴定法为准第五页，共十九页盐酸滴定法GB/T631GB/T631化学试剂化学试剂 氨水氨水1 1、原理：原理：NHNH4 4OH+HClNHOH+HClNH4 4Cl+HCl+H2 2O O2 2、试剂和材料、试剂和材料 盐酸：分析纯，配成盐酸：分析纯，配成C(HCl)=0.5moL/LC(HCl)=0.5moL/L的标准溶液的标准溶液 混合指示剂：将预先酸制好的混合指示剂：将预先酸制好的1g/L1g/L甲基红乙醇溶液和甲基红乙醇溶液和2g/L2g/L次甲次甲基兰乙醇溶液按基兰乙醇溶液按4 4：1 1体积比混合体积比混合3 3、仪器、仪器 100mL 100mL锥形瓶，锥形瓶，10mL10mL直管吸管，滴定管，橡胶塞，万分之一分直管吸管，滴定管，橡胶塞，万分之一分析天平等析天平等4 4、试验步骤、试验步骤 量取量取15mL15mL水注入水注入100mL100mL具塞锥形瓶中，称量，用直管吸管或点滴具塞锥形瓶中，称量，用直管吸管或点滴瓶加约瓶加约1mL1mL试样，立即盖好瓶塞，再称量，计算试样称样量（准确至试样，立即盖好瓶塞，再称量，计算试样称样量（准确至0.0001g0.0001g）。

加）加40mL40mL水，加水，加2 23 3滴滴0.10.1甲基红指示液，用盐酸标准甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定溶液C(HCl)=0.5moL/LC(HCl)=0.5moL/L滴定至溶液呈红色滴定至溶液呈红色5 5、注意事项、注意事项试样呈碱性，防止被氨水试样烧伤；试样呈碱性，防止被氨水试样烧伤；分析过程要用到盐酸，要防止被酸烧伤分析过程要用到盐酸，要防止被酸烧伤第六页，共十九页氨水中加入盐酸后，甲基红呈黄色？ 使用盐酸滴定的原理：使用盐酸滴定的原理：NHNH4 4OH+HClNHOH+HClNH4 4Cl+HCl+H2 2O O 首先先判断甲基红的变色范围是首先先判断甲基红的变色范围是PH4.4-6.2,PH4.4-6.2,意思是说意思是说: : 1.1.其其PHPH值在值在4.4-6.24.4-6.2区间时区间时, ,呈橙色；呈橙色； 2.2.其其PHPH值值4.44.4时时, ,呈红色呈红色, ,因是靠近酸性强的一边时的颜色因是靠近酸性强的一边时的颜色, ,故又故又称之为酸色称之为酸色 3.3.其其PHPH值值6.26.2时时, ,呈黄色，因是靠近碱性强的一边时的颜色呈黄色，因是靠近碱性强的一边时的颜色, ,故又故又称之为碱色。

称之为碱色 黄色的话就说明加了盐酸后没有完全中和，溶液显碱性，当加入黄色的话就说明加了盐酸后没有完全中和，溶液显碱性，当加入盐酸恰好变为橙色的话就为滴定终点，记录盐酸体积盐酸恰好变为橙色的话就为滴定终点，记录盐酸体积计算公式：盐酸浓度计算公式：盐酸浓度盐酸体积盐酸体积/ /氨水体积氨水体积= =氨水浓度氨水浓度 第七页，共十九页盐酸滴定法GB/T631GB/T631化学试剂化学试剂 氨水氨水式中：式中：V1V1滴定消耗盐酸标准溶液体积，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mlml C1 C1盐酸标准溶液的浓度，盐酸标准溶液的浓度，mol/Lmol/L V V氨水试样的取样体积，氨水试样的取样体积，mlml 0.01703- 0.01703-与盐酸标准溶液【与盐酸标准溶液【C(HCl)=1.000mol/LC(HCl)=1.000mol/L】相当的以克表示的氨的质量相当的以克表示的氨的质量本公式把样品溶液的密度当作（本公式把样品溶液的密度当作1g/ml1g/ml与水相当与水相当6 6、计算公式、计算公式第八页，共十九页硫酸滴定法化工部标准化工部标准HG1-88-81HG1-88-81氨水氨水1 1、适用范围、适用范围 本方法适用于氨浓度本方法适用于氨浓度30%30%的氨水浓度的测定。

的氨水浓度的测定2 2、方法原理、方法原理 吸取一定体积氨水，以甲基红（吸取一定体积氨水，以甲基红（4.4-6.24.4-6.2）为指示剂，用硫酸标准滴）为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点同时，测定试样密度，反应式为：定溶液滴定，至红色为终点同时，测定试样密度，反应式为：2NH2NH3 3+H+H2 2SOSO4 4 (NH (NH4 4) )2 2SOSO4 43 3、试剂、试剂 硫酸标准滴定溶液硫酸标准滴定溶液C C（1/2H1/2H2 2SOSO4 4)=0.5moL/L)=0.5moL/L或或（1/2H1/2H2 2SOSO4 4)=1.0moL/L)=1.0moL/L 甲基红指示剂：甲基红指示剂：1g/L1g/L第九页，共十九页 4 4、分析步骤、分析步骤 （1 1）吸取适量试样（试氨含量高低而定）注入预先盛有）吸取适量试样（试氨含量高低而定）注入预先盛有50ml50ml蒸馏水的蒸馏水的250ml250ml锥锥形瓶中，加形瓶中，加3 3滴甲基红指示剂，用滴甲基红指示剂，用1.0mol/L1.0mol/L或或0.5mol/L0.5mol/L硫酸标准滴定溶液滴至出硫酸标准滴定溶液滴至出现红色为终点，记下所消耗体积。

现红色为终点，记下所消耗体积 （2 2）测定样品密度测定样品密度 （DA-100MDA-100M密度计）密度计） （在工业测定中可以忽略为水的密度）（在工业测定中可以忽略为水的密度）硫酸滴定法化工部标准化工部标准HG1-88-81氨水氨水第十页，共十九页5 5、结果计算、结果计算 其中：其中： C1 C1硫酸标准滴定溶液浓度，硫酸标准滴定溶液浓度，mol/Lmol/L V1 V1硫酸标准滴定溶液消耗体积，硫酸标准滴定溶液消耗体积，mlml V V取样体积，取样体积，mlml d d 样品密度，样品密度，g/mlg/ml 17.03 17.03 氨的摩尔质量，氨的摩尔质量，g/molg/mol 硫酸滴定法化工部标准化工部标准HG1-88-81氨水氨水第十一页，共十九页 注意事项注意事项：（：（1 1）取样后应立即分析，）取样后应立即分析，以免样品挥发使结果偏低以免样品挥发使结果偏低 （2 2）此样品分析操作时应在通风橱内进）此样品分析操作时应在通风橱内进行 （3 3）滴定时应快滴慢摇滴定时应快滴慢摇 复检要求复检要求：化工部标准：化工部标准HG1-88-81HG1-88-81氨水氨水规定规定“仲裁法仲裁法”检测方法，是硫酸滴定法，检测方法，是硫酸滴定法，因需要使用安瓿球测试步骤繁琐，公司日常因需要使用安瓿球测试步骤繁琐，公司日常进厂检验不采用。

供货商对检验结果提出异进厂检验不采用供货商对检验结果提出异议的，由质控处、供应处、供货商三方共同议的，由质控处、供应处、供货商三方共同将封存样，选择重新检验或委送法定检验机将封存样，选择重新检验或委送法定检验机构检验滴定法注意事项及复检要求第十二页，共十九页工业上用比重法 工业上用比重法：即在分析化学工业上用比重法：即在分析化学手册上查出不同浓度的氨水的密度手册上查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计测试密度就可以直接然后用密度计测试密度就可以直接在表上读数了在表上读数了 检测器皿：检测器皿：200ml200ml量筒、量程量筒、量程5050温度计、密度计温度计、密度计 密度计量筒、温度计、密度计第十三页，共十九页 方法：将温度计放入取样瓶中测量氨水温度方法：将温度计放入取样瓶中测量氨水温度（读取温度时确保温度趋于稳定），将氨水（读取温度时确保温度趋于稳定），将氨水倒入倒入200ml200ml量筒内（倒满为止），将密度计放量筒内（倒满为止），将密度计放入量筒内，读取液面与密度计交汇处数据即入量筒内，读取液面与密度计交汇处数据即为氨水密度对照密度表查出氨水浓度即可为氨水密度对照密度表查出氨水浓度即可。

工业上用比重法读取液面与密度计读取液面与密度计交汇处数据交汇处数据即为氨水密度即为氨水密度氨水温度氨水温度氨水浓度氨水浓度氨水密度氨水密度第十四页，共十九页滴定法与比重法比较 以滴定法测定氨水浓度，以比重法（密度法）以滴定法测定氨水浓度，以比重法（密度法）检测氨水中是否含有杂质，以滴定法检测数据为检测氨水中是否含有杂质，以滴定法检测数据为依据，比重法辅助验证依据，比重法辅助验证 密度测定准确至密度测定准确至0.0020.002以合同签订的以合同签订的NH3NH3浓度浓度为基准浓度，如为基准浓度，如NH3NH3浓度浓度20%20%（密度（密度0.9230.923）为参照基）为参照基准，当比重法测定密度大于参照基准时，需复核并准，当比重法测定密度大于参照基准时，需复核并查明原因；当比重法测定的密度对应浓度与滴定法查明原因；当比重法测定的密度对应浓度与滴定法测定浓度差值超过测定浓度差值超过2%2%时，也需查明原因，并复测时，也需查明原因，并复测复测无误，将浓度结果反馈供应部门处理复测无误，将浓度结果反馈供应部门处理第十五页，共十九页氨水取样注意事项 1 1、各公司要明确取样岗、各公司要明确取样岗位职责，进行安全操作培位职责，进行安全操作培训。

取样时，需穿戴劳保训取样时，需穿戴劳保用品，耐酸耐碱橡胶。