明矾中铝含量的测定实验报告.docx

为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划明矾中铝含量的测定实验报告　　太原师范学院　　设计性实验报告　　题目：明矾中铝含量的测定课程名称：分析化学实验姓名：薛芬学号：XX系别：化学系专业：应用化学班级：072班　　指导教师：袁雯　　实验学期：XX至XX学年第一学期　　明矾中铝含量的测定　　薛芬　　﹙化学系,应用化学,072班,学号XX﹚　　摘要明矾中铝含量的测定，不宜采用直接滴定法因为Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，且Al3+与EDTA络合缓慢，需要加过量EDTA并加热煮沸，络合反应才比较完全，且在酸度不高时，Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物，如［Al2(H2O)6(OH)3］3+，［Al3(H2O)6(OH)6］3+等，即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度，仍不能避免多核络合物的生成铝的多核络合物与EDTA络合缓慢，且络合比不恒定，对滴定不利为避免上述问题，可采用返滴定法如先加一定量过量的EDTA标准溶液，在pH≈时，煮沸溶液，由于此时酸度较大，故不利于形成多核氢氧基络合物，又因EDTA过量较多，故能使Al3+与EDTA络合完全，络合完全后，调节溶液pH至5～6，，加入二甲酚橙，即可顺利的用Zn2+标准溶液进行返滴定。

该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求关键词明矾[KAl(SO4)2·12H2O]，返滴定法，酸度，二甲酚橙指示剂，铝，EDTA溶液　　1引言　　KAl(SO4)2·12H2O俗称明矾或白矾，是一种无色透明的晶体，其溶液呈弱酸性，常用作净水剂、食品添加剂，在工农业、食品加工业中有着重要的作用　　目前国内外测定食用明矾中铝的含量主要有三种方案：　　第一种方案是直接滴定法:即DCTA在室温下与Al3+迅速定量络合这种方法操作简便，但所使用的DCTA价格比较昂贵[1]　　第二种方案为置换滴定法：此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY－与F－之间发生置换反应，并释放出与Al配合的EDTA，然后用Zn标准溶液滴定，直至锥形瓶中颜色变为紫红色，即为终点[2]　　AlY＋6F＋2H=AlF6＋H2Y　　第三种方案为返滴定法：此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定。

由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3~4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA络合反应完全冷却后，再调节溶液pH至5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点[3]　　第四种方案为分光光度法：此法的测定条件是在pH=7时,铝在十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚溶液(OP乳化剂)存在下,与铬天青S反应生成绿色的四元混合胶束,于630nm处比色定量其中对样品进行处理：将粉丝剪碎后,于85℃烘箱中干燥2h,取出冷却至室温后,准确称取g样品于瓷坩埚中,加入少量水浸润,置于电炉上慢慢炭化至不再冒烟,再于550℃电阻炉中灰化4h,冷却后取出,用10mL(1+5)盐酸溶液溶解灰分,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容标准曲线绘制及样品测定：取样品溶液于25mL比色管中,加入2mL1%氨水液另取7支25mL比色管,依次加入、、、、、、铝标准　　－　　－　　+　　3－　　2－　　3+　　2+　　使用液,即含有铝、、、、、、μg,分别加入1mL1%氨水溶液。

然后在标准管和样品管中分别加入1mL1%的抗坏血酸溶液，1mL/L的铬天青S溶液,混匀后再加入1mL(3+100)OP乳化剂,1mL/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液，2mL200g/L的乙酸铵缓冲液,加蒸馏水至25mL,混匀室温放置30min后,于分光光度计上,用1cm比色皿以试剂空白为参比在630nm处测量吸光度值　　第五种方案为重量分析法：精确称取三份明矾试样与250mL的烧杯中，按如下方法处理：　　加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清调节pH=3~9往烧杯中滴加/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀　　Al3++3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+3H+　　抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg称得的质量即为Al2O3的质量[5]　　比较上述五种方案可知，第三种方案操作简便易行且准确度较高，故本实验采用第三种方案返滴定法：即先调节溶液pH至3~4，加入定过量的EDTA溶液，煮沸，冷却，再调节溶液pH至5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色　　[4]　　2实验原理　　明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。

由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝，加入定量且过量的EDTA标准溶液　　因为氢氧化铝的溶度积常数KSP=×10-33，［A13+］=/L,　　[OH　　?　　]?　　Ksp[Al　　3?　　]　　?　　?　　?33　　??10　　?11　　[H]?　　?　　10　　?14　　?11　　?10　　　??10　　?4　　pH≤　　所以调节溶液pH为3~4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA络合反应完全lg(K　　'ZnY　　cZn2?)?5cZn2??/L故lgK　　'ZnY　　spsp'　　ZnY　　?7　　lg?Y(H)?lgKZnY?lgK　　??7?查附录表10，pH≈(最高酸度)　　-　　氢氧化锌的溶度积常数KSP=10　　[OH　　?　　?　　]?　　KspcZn2?　　?　　10　　?　　?10mol/LpH=≈(水解酸度)　　所以冷却后，再调节溶液pH至5~6，　　2+　　以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色：Zn+Y=ZnY，即为终点　　滴定完毕后,计算公式为：cEDTA?　　mZn2??　　M　　Zn　　2?　　??VEDTA?10　　?3　　cEDTA??10　　wAl?　　?3　　?　　mZn2??VZn2?M　　Zn　　2?　　?　　m明矾　　?M　　Al　　?100%　　3实验用品　　仪器　　全自动电光分析天平，酸式滴定管﹙50mL﹚，电子秤，容量瓶(100mL、250mL各一个)，　　锥形瓶(250mL三个)，烧杯﹙500mL﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉，量筒，移液管﹙25mL﹚，表面皿，称量瓶，药匙　　药品　　明矾[KAl(SO4)2·12H2O]试样，乙二胺四乙酸二钠盐，二甲酚橙指示剂　　，六亚甲基四胺溶液，盐酸溶液，基准锌粒,pH=的缓冲溶液　　4实验步骤　　溶液的配制　　/LEDTA的配制　　用电子秤称取约固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。

冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用/LZn2+标准溶液的配制　　用分析天平准确称取含%以上的基准锌粉~g于小烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加约10mLHCl溶液，加热煮沸至完全溶解后，用少量水淋洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用根据数据计算Zn2+标准溶液的准确浓度EDTA标准溶液的标定　　用移液管平行移取三份标准溶液分别置于250mL锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙指示剂，加入10mL20％的六亚甲基四胺溶液，用EDTA溶液滴定，直至锥形瓶中溶液颜色由紫红色恰好转变为亮黄色，并持续30s不褪色即为终点记录所用EDTA溶液的体积，并计算EDTA溶液的浓度和相对平均偏差明矾试样中Al含量的测定　　用分析天平准确秤取明矾试样[KAl(SO4)2·12H2O,Mr=]~于小烧杯中，加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用　　用移液管移取明矾试样标准溶液置于250mL的锥形瓶中，用滴定管准确加入EDTA标准溶液，然后加入10mLpH=的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近10min,然后放置冷却至室温　　2+　　在锥形瓶中加入六亚甲基四胺10mL，二甲酚橙指示剂3~4滴，用Zn标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色，并持续30s不褪色即为终点。

　　2+　　平行测定三份，根据所消耗的Zn标准溶液的体积，计算所测明矾中铝的含量和相对平均偏差　　2+　　5实验记录及数据处　　/EDTA溶液的标定　　项目m称量瓶+Zn粉/gm称量瓶+剩余Zn粉/g　　mZn粉/g　　CZn粉/mol/L　　VZn标准溶液/mL　　VEDTA初读数/mLVEDTA终读数/mLVEDTA/mLCEDTA/mol/L平均CEDTA/mol/L相对平均偏差/%　　明矾试样中Al含量的测定　　项目m称量瓶+明矾试样/gm称量瓶+剩余明矾试样/g　　m明矾试样/gV明矾试样标准溶液/mLVEDTA标准溶液/mLVZn标准溶液初读数/mLVZn标准溶液终读数/mLVZn标准溶液/mLW明矾中铝含量/%平均W明矾中铝含量/%相对平均偏差/%　　1　　2　　　　3　　1　　2　　　　3　　6实验结果与讨论　　测定结果　　本实验采用返滴定法测定明矾中铝的含量，其中所配制的Zn2+标准溶液的浓度为EDTA的标准浓度为，明矾中铝的含量为﹙明矾中铝的理论含量为%﹚实验所得结果与理论值较接近，说明此实验方法较好误差分析　　分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；　　滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；　　试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。

注意事项　　pH＜6时，游离的二甲酚橙显黄色，滴定至Zn稍微过量时，Zn与部分二甲酚橙生成紫红色配合物，黄色与紫红色混合呈橙色，故终点颜色为橙色；　　注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；　　明矾溶于水后，因缓慢溶解而显浑浊，在加入过量EDTA并加热后，不影响滴定；　　2+　　2+　　电感耦合等离子发射光谱法测定稀土铁合金中铝量　　刘鸿，任凤莲　　摘要：样品经盐酸溶解，草酸沉淀分离稀土，用电感耦合等离子发射光谱法测定溶液　　中铝量方法标准回收率90~95%，相对标准偏差小于3%关键词：电感耦合等离子发射光谱法稀土铁合金铝　　0前言　　稀土金属中Al量，传统的分析方法是铬天青S分光光度法[1],但分析稀土铁合金中Al量用此方法，难以消除Fe的干扰，若采用萃取分离[2]则相当烦琐有文献[3]记载用电感耦合等离子发射光谱法测定铁合金中铝量，基于上述情况，我们采用电感耦合等离子发射光谱法测定稀铁合金中Al量　　1仪器和试剂　。