固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法.pdf

附件 2 1 中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 20 固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法 Solid waste Determination of water content and dry matter Gravimetric method 征求意见稿 202 发布 202 实施 生态环境部生态环境部发 布 i 目 次 前 言 ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理 1 5 仪器和设备 2 6 样品 2 7 分析步骤 2 8 结果计算与表示 3 9 精密度 3 10 质量保证和质量控制 4 11 废物处理 4 12 注意事项 4 ii 前 言 为贯彻 中华人民共和国环境保护法 和 中华人民共和国固体废物污染环境防治法 保护生态环境 保障人体健康 规范固体废物中水分和干物质含量的测定方法 制定本标准 本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法 本标准为首次发布 本标准由生态环境部生态环境监测司 法规与标准司组织制订 本标准起草单位 湖南省生态环境监测中心 湖南大学 本标准验证单位 北京市环境保护监测中心 天津市生态环境监测中心 江西省环境监 测中心站 广西壮族自治区环境监测中心站 生态环境部华南环境科学研究所 河南济源市 环境监测站 广电计量检测 湖南 有限公司和湖南正信检测技术有限公司 本标准生态环境部20 年 月 日批准 本标准自20 年 月 日起实施 本标准由生态环境部解释 1 固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法 警告 测定有毒有害样品时 应避免接触皮肤或者口鼻吸入 试验过程中应采取通风 排气等措施以防实验室环境或者其他样品受到污染 1 适用范围 本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法 本标准适用于固体废物中水分和干物质含量的测定 但不适用于有机物比重较大的固体 废物 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款 凡是不注日期的引用文件 其有效版本适用于本 标准 HJ T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ T 298 危险废物鉴别技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3 1 水分含量 water content on a mass basis OH w 2 指在 105 下从固体废物中蒸发的水的质量占样品总质量的质量分数 3 2 干物质含量 dry matter content on a mass basis dm w 指在本标准规定条件下 固体废物中不含水分的物质的质量占样品总质量的质量分数 3 3 恒重 constant mass 烘箱干燥法恒重定义 指样品烘干后 再以 4 h 烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次 连续称重 前后差值不超过最终测定质量的 1 此时的重量即为恒重 微波干燥法恒重定义 指样品在微波水分测定仪持续干燥称重下 10 s 内质量变化不超 过 0 2 mg 此时的重量即为恒重 红外干燥法恒重定义 指样品在红外水分测定仪持续干燥称重下 50 s 内质量变化不超 过 1 mg 此时的重量即为恒重 4 方法原理 固体废物样品在 105 5 烘至恒重 以烘干前后的样品质量差值计算水分和干物质 2 的含量 用质量分数表示 5 仪器和设备 5 1 鼓风干燥箱 烘箱干燥法 105 5 5 2 微波水分测定仪器 微波干燥法 天平精度 0 0001 g 5 3 红外水分测定仪器 红外干燥法 天平精度 0 0001 g 5 4 干燥器 装有无水变色硅胶 5 5 分析天平 精度 0 01 g 5 6 具盖容器 防水材质且不吸附水分 容积应至少为 100 ml 5 7 样品勺 5 8 一般实验室常用仪器和设备 6 样品 6 1 样品采集和保存 按照 HJ T 20 的相关规定进行样品的采集和保存 6 2 试样的制备 根据固体废物的处置要求和评价要求进行试样制备 7 分析步骤 7 1 烘箱干燥法的测定 具盖容器和盖子于 105 5 下烘干 1 h 稍冷 盖好盖子 然后置于干燥器中冷却 约 45 min 测定带盖容器的质量 m0 精确至 0 01 g 用样品勺将 20 100 g 固体废物样 品平铺至已称重的具盖容器中 盖上容器盖 测定总质量 m1 精确至 0 01 g 取下容器盖 将容器和固体废物样品一并放入烘箱中 在 105 5 下烘干至恒重 同时烘干容器盖 盖上容器盖 置于干燥器中冷却 约 45 min 取出后立即测定带盖容器和烘干样品的总质 量 m2 精确至 0 01 g 注 对于水分含量较高的样品 可先将样品烘干 12 h 再以 4 h 为时间间隔进行恒重测定 7 2 微波干燥法的测定 按照仪器操作说明 设置仪器参数 包括功率和终点确定模式等 温度范围为 105 5 用样品勺取适量的样品 平铺于仪器的进样盘 盖上仪器盖 运行测定并读数 注 对于均匀性差的样品 可平行测定 3 次 结果以平均值表示 3 7 3 红外干燥法的测定 按照仪器操作说明 设置仪器参数 温度范围为 105 5 用样品勺取适量的样品 根据仪器要求选择合适的称样量 建议称样量为 3 g 左右 平铺于仪器的进样盘 盖上仪 器盖 运行测定并读数 注 对于均匀性差的样品 可平行测定 3 次 结果以平均值表示 8 结果计算与表示 8 1 结果计算 样品中水分含量 OH w 2 和干物质含量 dm w 分别按照公式 1 和 2 进行计算 100 01 21 2 mm mm w OH 1 OHdm ww 2 100 2 式中 OH w 2 固体废物样品中的水分含量 dm w 固体废物样品中的干物质含量 0 m 带盖容器的质量 g 1 m 带盖容器及固体废物样品的总质量 g 2 m 带盖容器及烘干样品的总质量 g 8 2 结果表示 测定结果保留至整数位 测定结果小于 1 时 以 1 表述 9 精密度 标准编制组采用烘箱干燥法对水分含量约为 1 3 8 68 和 85 的五种统一实 际样品进行 6 次重复测定 实验室内相对标准偏差分别为 12 1 8 11 2 5 和 0 31 7 家验证实验室采用烘箱干燥法对水分含量约为 8 68 和 85 的三种统一实际样品进行 6 次重复测定 实验室内相对标准偏差范围分别为 1 7 8 0 0 08 1 0 和 0 15 0 50 标准编制组采用微波干燥法对水分含量约为 1 3 8 68 和 85 的五种统一实 际样品进行 6 次重复测定 实验室内相对标准偏差分别为 20 23 16 5 5 和 1 1 2 家验证实验室采用微波干燥法对水分含量约为 8 68 和 85 的三种统一实际样品进行 6 次重复测定 实验室内相对标准偏差范围分别为 1 8 2 2 0 42 0 73 和 0 78 1 0 4 标准编制组采用红外干燥法对水分含量约为 1 3 8 68 和 85 的五种统一实 际样品进行 6 次重复测定 实验室内相对标准偏差分别为 6 8 9 5 18 4 6 和 4 6 1 家验证实验室采用红外干燥法对水分含量约为 8 68 和 85 的三种统一实际样品进行 6 次重复测定 实验室内相对标准偏差分别为 1 2 0 31 和 0 20 10 质量保证和质量控制 10 1 采样过程严格按照 HJ T 20 的相关规定进行 充分保证样品的均匀性 10 2 根据样品性质酌情增加样品采集数量 提高样品的代表性 11 废物处理 实验中产生的危险固体废物应集中收集 并做好相应标识 委托有资质的单位进行处理 12 注意事项 12 1 与样品接触的所有用具的材质应不和待测样品有任何反应 不破坏样品代表性 不 改变样品组成 12 2 实验过程中应避免具盖容器内样品细颗粒被气流或风吹出 12 3 注意本标准的适用范围 有机物含量大的固体废物样品不能测定 以免发生火灾 。