(完整版)仪器分析试题及答案.pdf

复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法A、荧光光谱法B、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法D、原子吸收法（A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志答： （1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗3 分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：工业盐酸 碱性物质及大多数无机物残渣（1 分）热碱溶液 油污及某些有机物（1 分）碱性高锰酸钾溶液 油污及某些有机物（1 分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠3 分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项答： （1）水平调节观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心2 分）（2）预热接通电源，预热至规定时间后1 分）（3）开启显示器，轻按ON 键，显示器全亮，约2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模式 0.0000 g。

2 分）（4）称量按TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量读数时应关上天平门2 分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间一般不用关闭显示器实验全部结束后，按OFF 键关闭显示器，切断电源把天平清理干净，在记录本上记录2 分）第一章电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法2、电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法3、参比电极：指用来提供电位标准的电极，要求电极的电位值已知且恒定4、指示电极：电位分析法中，电极电位随溶液中待测离子活（浓）度的变化而变化，并指示出待测离子活（浓）度的电极称为指示电极5、pH 实用定义：0592.0sxsxEEpHpH（A ）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（A ）7、在电位分析法， 作为指示电极， 其电极电位应与测量离子的活度A、符合能斯特方程式B、成正比C、与被测离子活度的对数成正比D、无关（C ）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是A、0.1mol/L KCl溶液B、1mol/L KCl溶液C、饱和 KCl 溶液D、纯水（D ）9、关于 pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子B、钠离子在玻璃膜中移动C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果（C ）10、 下列不是直接电位法中常用的pH 标准缓冲溶液A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （D ）11、实验室常用的pH6.86（25）的标准缓冲溶液为A、0.1 mol/L 乙酸钠 + 0.1 mol/L 乙酸B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾C、0.1 mol/L 氢氧化钠D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（A ）12、pH 复合电极的参比电极是A、饱和甘汞电极B、银氯化银电极C、铂电极D、银电极（D ）13、经常不用的pH 复合电极在使用前应活化。

A、20min B、30min C、 12h D、8h （B ）14、pH 复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化A、纯水B、饱和 KCl 溶液C、0.1mol/L KCl 溶液D、0.1mol/LHCl溶液（A ）15、已知待测水样的pH 大约为 5 左右，定位溶液最好选A、pH4 和 pH7 B、pH2 和 pH7 C、pH7 和 pH9 D、pH4 和 pH9 （C ）16、已知待测水样的pH 大约为 8 左右，定位溶液最好选A、pH4 和 pH7 B、pH2 和 pH7 C、pH7 和 pH9 D、pH4 和 pH9 （B ） 17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了A、减小浓差极化B、加快响应速度C、使电极表面保持干净D、降低电极电阻20、一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类21、直接电位法中，常用的参比电极是饱和甘汞电极，常选用的敏感电极是玻璃电极22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且恒定，最常用的参比电极有（饱和）甘汞电极和银-氯化银电极23、电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。

24、溶液 PH 测定的基本原理是什么？怎样用PH 计测定溶液的PH 值？答：基本原理： 测定溶液酸度时常用玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，与待测液组成工作电池测定时，用已知PH 标准缓冲液对酸度计进行校准，然后把该电极浸入待测液中，测出溶液的PH 4 分主要操作过程：（1）打开电源开关，预热20 分钟（电极应预先活化24 小时） 1 分（2）将 “MV -PH ”旋钮打到PH，将 “ 温度 ” 旋钮转到与缓冲液温度相同的温度1 分（3）仪器校准：将电极插入PH .01 的标准缓冲液中，调节“ 斜率 ” 和“ 定位 ” 旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH 值用去离子水冲洗电极，再用吸水纸小心吸干，把电极插入PH9.18 的标准缓冲液中，调节 “ 斜率 ” 和“ 定位 ” 旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH 值反复调解，直至读数稳定2分（4）拿出电极，用去离子水冲洗，再用吸水纸小心吸干将电极插入待测液中，等读数稳定后，读出待测溶液的PH 值1 分（5）测量结束后，取出电极，冲洗干净，擦干，盖上电极帽，关闭电源1 分25、溶液 pH 测定的基本原理是什么？怎样用pH 计测定溶液的pH 值？答： 基本原理： 能斯特方程。

（2 分）基本步骤：（1）使用前准备： 标准缓冲溶液配制电极处理和安装 （电极长期不用， 应先活化8h） 通电，预热20 分钟，清洗电极 （3分）（2）仪器的校正：温度补偿：调节“ 选择钮 ” 至“Temp ” 档，通过调节 “ 温度补偿钮 ” 到实际温度；定位标定： 调节 “ 选择钮 ” 至“pH ”档，将电极插入pH=6.86 的标准缓冲溶液中，将“ 斜率调节钮 ” 顺时针旋足（至100%） ，调节 “ 定位调节钮 ” 至当时温度下的pH清洗电极斜率标定： 将电极插入另一接近被测溶液pH 的标准缓冲溶液，调节 “ 斜率调节钮 ” 至当时温度下的 pH清洗电极反复调解，直至读数稳定 4分）（3）测量溶液pH 值：将电极插入待测溶液，等读数稳定后，读取pH 值清洗电极 （1分）（4）结束工作：测量结束后，盖上电极帽，关闭电源1 分）28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25时测得pH=4.00 的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V 当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V； （2） 0.17V，求未知溶液的的 pH 值 （10 分）答：由公式：pHx= pHs+ Ex-Es（3 分）0.0592 可求得（1）pHx=4.00 + 0.088-0.209=1.96 （3 分）0.0592 （2）pHx=4.00 + 0.17-0.209=2.40 （3 分）0.0592 有效数字的保留（ 1 分）第二章紫外 -可见分光光度法1、分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。

2、可见吸收光谱法：根据物质对400-700nm 区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法3、紫外可见分光光度法：基于物质分子对200-780nm 区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法4、朗伯 -比尔定律： 当一束平行单色光垂直照射到某一溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度，液层的厚度呈线性关系A=Kcb 5、吸光度：单色光通过溶液时被吸收的程度6、吸收光谱曲线：以物质的吸光度为纵坐标，以波长为横坐标绘出的曲线称为该物质的吸收光谱曲线7、标准曲线（工作曲线） ：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线8、目视比色法：用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法B ）9、以下哪些方法不属于光学分析法A、荧光光谱法B、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法D、原子吸收法（D ）10、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是A、200780nm B、 200400nm C、200600nm D、400780nm （A ）11、紫外 -可见分光光度计的紫外光波长范围是A、200nm 400nm B、400nm 800nm C、500nm1000nm D、800nm 1000nm （C ）12、在可见 -紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是。

A、钨灯B、卤钨灯C、氘灯D、硅碳棒（B ） 13、 用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是A、吸收池外壁有水珠B、手捏吸收池的毛面C、手捏吸收池的光面D、用滤纸擦去吸收池外壁的水（B ）14、吸光度读数在范围内，测量较准确A、01 B、0.20.8 C、00.8 D、0.151.5 （A ）15、分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是A、吸光度A B、透光度T% C、浓度 C D、质量 m （C ）16、目视比色法就是用人的眼睛来检测待测溶液不同的方法A、波长B、质量C、颜色D、大小（D ）17、下列不是目视比色法的优点A、仪器简单B、操作方便C、不需要单色光D、准确度高18、在可见 紫外分光光度计中，用于可见光波段的光源是卤钨灯；用于紫外光波段的光源是氘灯19、石英比色皿可以用于紫外分光光度计和可见分光光度计，而玻璃比色皿只能用于可见分光光度计20、透射比与入射光和透射光光强度的关系是 =t/ 0；吸光度与透射比的关系是A= lg 21、朗伯 -比尔定律的公式为A=Kbc ，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

22、一般分光光度分析，使用波长在350nm 以上时一般用玻璃比色皿，用钨灯作光源；在 350nm 以下时应选用石英比色皿，用氘灯作光源23、某化合物 max=220nm，max=14500，b=1.0cm，c=1.0 10-4mol L1，则其吸光度为1.45 24、分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的最大吸收波长作为入射光波长25、紫外 -可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、 吸收池（比色皿）、 检测器和信号显示系统26、光电池受光照时间太长或受强光照射会产生疲劳现象， 失去正常响应， 因此一般不能持续使用2 小时以上27、已知含Fe3+浓度为 500ug/L 的溶液用KCNS 显色，在波长480nm 处用 2cm 吸收池测得A=0.197，计算摩尔吸光系数解： C（Fe3+） =50010-6 55.85=8.9510-6（mol/L ）摩尔吸光系数=A/bc=0.197(8.95 10-6 2）=1.1 104（L / mol. cm ）28、用邻二氮菲比色法测定Fe2+得下列实验数据，请划出Fe2+的工作曲线图标准溶液浓度c/umol.L-110 20 30 40 50 60 吸光度 A 0.114 0.212 0.335 0.434 0.。