ICP-OES中文操作手册.ppt

Click to edit Master title style.,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,感應藕合電漿放射光譜儀中文操作手冊,Perkin,-Elmer Taiwan Inorganic Team,Service:0937512813 Application support:0937512835,一、軟體,二、方法設定,三、分析及再處理,四、光譜檢視及相關設定,五、資料處理及報告,六、問題,ICP-OES 2100/5300,中文操作手冊,一、軟體,（一）可使用軟體,WinLab,32、,WinLab,32 offline、Data Manager,（二）軟體操作,1.開啟於桌面上之捷徑，進入操作軟體2.於開始 程式集 ,Perkin,Elmer,WinLab,32,開啟所需之軟體備註：,操作分析前，請先開啟及檢查主機電源、氬氣（壓力）、冷卻水裝置（,chiller）、,空氣壓縮機和抽氣罩進入軟體後，電腦會與主機進行連線其中綠色表連線,OK、,紅色表連線失敗。

英文操作手冊,二、方法設定,一樣品中欲分析,Cd,，,檢量線配製3點，其濃度分別為0.05、0.10和0.20,ppm,方法設定如下：,方法設定,假設：,一樣品濃度約,Pb,0.3,ppm,、,Cd,6,ppm,、Zn 120,ppm,基質含15,HNO3,干擾部分假設只有物理性干擾，無化學及光譜干擾,範例：,取樣品,50,mL,檢量線可配製為（35點，依客戶品管所需而定）：,Pb,：0.05、0.10、0.20、0.50,ppm,（50,mL,）,Cd,：1.0、2.0、5.0、10.0,ppm,（50,mL,）,Zn：50、100、150、200,ppm,（50,mL,）,此三標準品可配製於一起,3.內標準品,Y 10,ppm,4.取0.1,mL,分別添加於檢量線及樣品中,方法設定：,三、分析及再處理,（一）手動分析,（二）再處理,（三）自動分析,備註：,此這三個視窗，於同一時間只能存在一個如：,點選其中一項，其餘兩個會變成灰色無法點選分析前，需先存檔,（一）手動分析,一定要記得將分析結果存檔,（二）再處理,開啟要再處理之結果名稱,處理時，,Method、Original Method,兩者需相符。

若不相符可能造成無法處理或數據不正確3.可將所需之資料重新處理儲存之另一結果中,儲存於另一結果名稱或重新輸入皆可,（二）再處理,（三）自動分析,自動分析需靠樣品資料來配合,為,自動進樣器之位置,其位置之設定需注意,樣品資料之設定,樣品數目為10個,樣品名稱為930915-0110,取樣克數約0.5,g，,消化定量至 50,mL,930915-06,這樣品有稀釋20倍,自動分析,四、光譜檢視 及相關設定,（一）選取所需之分析結果檔,於,DataSelect Data Set,選取所需之分析結果檔，按下一步,選取所需之樣品，按下一步,選取所需之元素及波長，按完成二）判別處理光譜圖,調整波長及校正點,（1）利用游標或小三角形調整波長位置,（2）按滑鼠右鍵，選,Set Peak Wavelength,設定波長位置3）按滑鼠左鍵，移動兩背景校正點4）按滑鼠右鍵，選,Update Method Parameter,（5）按,Update and Save Method,，,將所改變之參數儲存於方法中,備註：,參數有所變動時，會於前面小方框 出現打勾,干擾之判定,（1）利用點選,Visible，,來判別標準品與樣品圖譜之差異性,（2）發現有疑似干擾物後，利用游標移動至該干擾物之波峰最尖端處，按 。

判斷干擾物可能為何？,注意事項：,兩背景校正點之校正位置依,樣品光譜圖,進行修正一致性,：一方法中校正位置只能有一個，無法讓每個樣品有各自之校正位置利用,Zoom,放大光譜圖，觀察濃度 較低之樣品的圖形干擾物之判定依據，優先以,Pref.Order,有數字為準，其餘再依經驗或樣品特性進,行判斷5.,兩者相異處,相同處,皆可觀察樣品光譜之圖形,差異性,1.干擾上之判定,（與標準品相比較）,較難,較,簡單且可得知可能之干擾物,2.方法設定改變,否,可,3.光譜顯示,單一樣品多元素之光譜圖,單一元素多樣品,之光譜圖,四、光譜檢視 及相關設定,五、資料處理及報告,路徑：,WinLab,32,中,FileUtilitiesData Manager,於開始,程式集,Perkin,Elmer,WinLab,32,開啟,Data ManagerData Manager（,資料管理）,連續點選兩下,可選擇結果或方法,路徑及其名稱,連續點選兩下,可選擇不同路徑及其名稱,可將結果或方法複製到其他的檔案中，但此功能較少用可將結果或方法刪除，但刪除後無法再救回此兩功能較少使用將結果或方法壓縮，備份用將結果或方法解壓縮。

將結果轉成一檔案（.,csv,或.,txt）,將結果轉成一報告，但無法儲存將結果或方法以日期或名稱作為排列,Data Manager,資料管理,六、問題,Q1,：,沒有檢量線,可能性：,檢量線是否配製錯誤（空白之分析強度較最低點濃度大）,分析時，取錯標準品,（如欲分析,STD1，,卻取成,STD2,進行分析3.方法設定錯誤（於檢量線濃度設定錯誤訊息：,No calibration curve because standard intensity and concentration values are not in the same order,解決：,重新配製檢量線再分析或將最低點取消後，再處理於再處理中將,sample type,進行變更後，再處理檢視方法中的標準品濃度是否輸入錯誤，修正後，,再處理Q2,：,樣品濃度沒有計算,訊息：,Sample conc.not calculated.Initial Wt.AND Pre.volume required or sample units incorrect.,可能性：,於樣品資料中是否有輸入所需資料或輸入錯誤方法設定錯誤（於樣品單位中設定錯誤。

解決：,於再處理中輸入正確的重量或體積後，再處理檢視方法中的樣品單位是否輸入錯誤，修正後，,再處理。