正溴丁烷的制备.ppt

正溴丁烷的制备生命与环境科学学院 基础有机化学实验一、实验目的Ø了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法；Ø掌握回流反应装置、尾气吸收装置和蒸馏装置的安装和操作；Ø掌握液体产品的洗涤（萃取）、干燥等操作 二、实验原理1、主反应本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴代试剂（溴化钠、浓硫酸）取代反应生成反应机理：2、副反应及尾气（溴化氢）来源：尾气（溴化氢）副反应三、实验步骤回流装置气体吸收装置1、反应过程操作关键：1、装置的正确操作2、投料顺序：水、浓硫酸（！）、正丁醇，溴化钠投料后，一定要混合均匀；稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，冷却至室温；3、沸石；若补加，须冷却不沸腾之后再补加，防止冲出（！！！）4、反应开始时，缓慢加热，并不时振摇；回流，振摇-两相反应5、气吸收装置中三角漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸；6、反应结束的判断7、整个过程注意观察记录2、粗产品蒸馏过程常压蒸馏装置注意事项：1、装置的正确操作2、沸石；温度计的位置3、接受瓶使用窄口容器，如锥形瓶4、直型冷凝管与空气冷凝管；冷却水5、蒸馏速度；6、粗产品蒸馏完全的判断3、粗产品的纯化（萃取）萃取装置萃取洗涤过程：1、分液漏斗的正确操作及使用2、分别以水-硫酸-水-饱和NaHCO3-水洗涤的目的（？）3、分层时，注意正确判断产品层（！）4、产品的干燥剂的选择，看讲义基础知识部分，如原理、种类、用量….4、产品收集（蒸馏）蒸馏装置产品蒸馏：1、反应瓶为什么选择50ml？2、沸石的补加；温度计的位置3、干燥剂过滤除去4、前馏分的收集5.产品的收集，记录沸程四、产品鉴定1、收集沸程：？2、产品折光率：？3、产率：？五、主要试剂及产品的物理常数名 称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.12无色透明液体1.39930.80978-89.12117.77.920n-C4H9Br137.0无色透明液体1.43981.299-112.4101.6不溶六、思考题1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪些方面判断正溴丁烷已经蒸完？参考文献1 1、李明主编、李明主编《《基础有机化学实验基础有机化学实验》》2 2、曾昭琼主编、曾昭琼主编《《有机化学实验有机化学实验》》（第二版）（第二版）3 3、周科衍主编、周科衍主编《《有机化学实验有机化学实验》》（第二版）（第二版）4 4、黄涛主编、黄涛主编《《有机化学实验有机化学实验》》（第一版）（第一版）5 5、谷亨杰主编、谷亨杰主编《《有机化学实验有机化学实验》》（第一版）（第一版） 谢谢！。