塑料氧化诱导时间（等温OIT）影响因素分析.docx

塑料氧化诱导时间（等温OIT）影响因素分析 曹瑞芳 梁新伟 于传斌 吕少英摘要：量热法在常压氧气氛围及规定温度下，测定塑料出现氧化放热的时间塑料的氧化诱导时间（等温OIT）测定影响因素，我们分析了以下几个方面：样品不均匀性、重量、表面积;测试条件温度、吹扫气和氧气的流速、氧气的纯度;设备的温度偏差、测试重复性等，本文分析了一定条件下，不同质量和样品形状对氧化诱导时间测试结果的影响关键词：塑料;氧化诱导时间 ;差式扫描量热法（DSC）一、试验准备⑴样品：白色塑料颗粒;有证标准物质铟：⑵标准物质编号GBW（E）130182，中国计量科学研究院;⑶氮气：纯度99.99%;⑷氧气：纯度99.5%;⑸差式扫描量热仪：YND-B1（上海盈诺），铝坩埚（无盖）;⑹电子天平：0.0001g二、测试方法及升温程序1、测试执行标准方法GB/T19466.1-2004、GB/T 19466.6-2009，采用功率补偿型DSC补偿型工作原理为：在规定的气氛及程度温度控制下，保持试样和参比样的温度相同，当试样的温度改变时，测量输入到试样和参比之间的热流速率差随温度或时间变化测试在温度（232）℃环境中进行，测试210℃下恒温氧化诱导时间，吹扫气氮气流量50mL/min，氧气流量50mL/min。

2、升温程序：在室温下放置试样及参比样坩埚，通氮气5min，氮气气氛中以20℃/min的速率从室温开始程序升温至210℃，达到该温度后恒温3min，切换50mL/min氮气吹扫气为50mL/min的氧气，切换点记为时间零点，继续210℃恒温，直到出现放热显著变化点之后2min，测试结束3、试验设计：试验一：用铟核查设备温度，验证设备温度能否达到要求持续五天在相同条件测试铟的熔化温度，观察设备稳定性试验二：取待测白色塑料颗粒，垂直于长度方向切取椭圆形片状，考虑测试不同长度（切片时切割部分接触坩埚底部，整粒时椭圆一侧接触坩埚底部）时，从样品重量和形状两个影响因素考虑，测试样品的恒温氧化诱导时间3 测试过程及讨论3.1 设备温度核查称量3-5mg有证标准物质铟，证书中熔化温度标准值：（156.520.26）℃，设置程序：以升温10℃/min速度从25℃升到145℃，再以升温1℃/min速度升温到160℃，吹扫氮气流量为50mL/min相同条件下，连续五天测量铟的熔化温度，考察设备的稳定性，数据如下表：测试标准物质熔化温度平均值为156.56℃，在标准值（156.520.26）℃范围内，设备温度满足使用要求。

根据连续5天的铟熔化温度，五天内波动温度0.5℃，设备较稳定3.2测试白色塑料颗粒的氧化诱导时间（等温OIT）待测样品为椭圆棒状白色颗粒，长约3mm椭圆形颗粒（短直径约2mm长直径约3mm），样品制备：垂直于长度方向切取椭圆形片状样品，测试长度0.6mm、1.3mm和3mm（整粒）时恒温氧化诱导时间恒温下氧化诱导时间（等温OIT）检测结果见下表，绘制出不同质量、不同形状对恒温氧化诱导时间的影响趋势图：可以得出：样品质量为3-5mg和14mg的检测结果无显著差异;样品长度不同即不同形状时，恒温氧化诱导时间未发现明显变化趋势4、结论4.1 经测试有证标准物质熔化温度，验证设备温度偏差和稳定性满足测试要求4.2測试不同重量、不同形状时白色塑料颗粒210℃恒温氧化诱导时间，数据结果表明重量和形状在测试范围内对结果无明显影响参考文献1）中华人民共和国国家标准GB/T19466.1-2004《 塑料 差式扫描量热法（DSC） 第1部分：通则》2）中华人民共和国国家标准GB/T19466.6-2009《 塑料 差式扫描量热法（DSC） 第6部分：氧化诱导时间（等温OIT）和氧化诱导温度（动态OIT）的测定》 -全文完-。