实验实训一苯甲酸红外光谱测定及谱图解析 .doc

苯甲酸的红外光谱测定及谱图解析 —KBr晶体压片法制样一、目的要求(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法二、实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时， C=O为1820～1750cm-1、在酯类中时，为1750～1725cm-1；在醛中时，为1740～1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中 C=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时， C=O 为1650cm-1等。

因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图：原子基团的基本振动形式基频峰的频率 /cm-1n C-H(Ar上)3077,3012n C=C(Ar上)1600,1582,1495,1450d C-H(Ar上邻接五氢)715,690n O-H(形成氢键二聚体)3000～2500(多重峰)d O-H 935n C=O 1400d C-O-H(面内弯曲振动)1250本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸收光谱三、仪器与试剂仪器：傅里叶红外光谱仪软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末四、实验步骤 （1）固体样品的制备：溴化钾压片；取1～2mg苯甲酸置于玛瑙研钵中，加入已研细的大约200mg无水溴化钾，研磨成极细的粉末置于模具中，用压片机压成锭片2）测绘苯甲酸的红外吸收光谱；将锭片放在红外光谱仪的支架上，以空气为参比，记录红外光谱，并打印3）简单分析苯甲酸的红外光谱图。

五、结果与分析红外特征吸收分析：苯环的测定A、708 cm-1苯环的单取代CH面外弯曲特征吸收峰B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰C、在1601cm-1、1583cm-1，1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环羧基的测定A、在1689cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的B、在3400~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动C、在1292 cm-1存在C-O伸缩的特征吸收峰D、933 cm-1存在OH的面外弯曲特征吸收峰E、1423 cm-1存在OH的面内弯曲特征吸收峰六、思考题用压片法制样式时，为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um左右？为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？答：因为要把样品与KBr粉末的混合物进行压片，如果颗粒太大，则会导致压片内粉末不均衡，压片不成功而要求KBr粉末干燥，避免吸水受潮是因为KBr粉末容易吸收空气中的H2O和CO2，从而造成假谱图，影响实验结果IRAffinity-1S型傅里叶变换红外分光光度计操作规程一、 打开仪器前部面板上的电源开关，然后启动计算机。

二、 双击快捷键IRsolution，进入工作站三、 仪器初始化后（三只绿灯亮起）），即可进行测量四、 设定测定参数后，即可先后进行背景扫描和样品扫描五、 测定工作完毕后，退出程序然后依次关闭计算机电源，仪器电源开关六、 注意事项：1、 红外实验室的室温控制在15~30℃，相对湿度应小于60%，适当通风换气2、 干燥剂中指示剂硅胶变色（蓝色变为浅蓝色），立即更换；3、 设备停止使用时，样品室内应放置干燥剂；4、 每星期保证开机预热两个小时以上5、 光路中有激光，开机时严禁眼睛进入光路6、 测试期间尽量减少房间空气流动平时考试注意事项一． 以平常心态考试会发挥得更好紧张时，闭眼，静一静二． 考前不给自己定科目考试分数目标会考得更好三． 审题要仔细要审完关键字要标识能减少失误四． 遇到3--4分钟没思路的题可暂时放弃，演算很复杂的题可等容易简单的题做完后再做，切不可在一道题上消耗过多的宝贵时间五． 解题时只专心在本题上会大大提高正确率，一心二用易失误六． 以中等速度解题争取做一题对一题，做对比做完重要一万倍七． 会的题要保证全对，中档题要争取全对，不会的题争取不交白卷低档题和中档题全做对就能考上一本！八． 力争一次做对，不要指望有时间检查和修改。

九． 整洁清爽的卷面，正确的书写，会赢得改卷老师的欢喜十． 解题时要由易到难，尤其是理综卷可看成是一门课容易的题先做，拿到了基本分，心踏实了，反而会发挥得更好十一． 解题推演要一步一步地推，跳步骤可能导致失误丢分十二． 草稿纸演算标题号，书写要整齐，以便查错方便十三． 考过的科目不要再去想它，一门心思准备后面的考试十四． 晚上要早点休息，保证以最佳状态参加考试十五． 考试要带的东西要头天晚上准备好，以免遗漏，并放在最瞩目的地方十六． 考试前一天晚上把考试格言认真读一遍高考和平时考试并无二样，所不同的只是高考内容广泛且综合，囊括了小学，初中，高中所学知识高考主要考核每个考生十二年来所学知识的全面性，灵活性和解题能力统计过去历次高考情况，试题难易程度分配率大致排比为3:5:2，即一般难度的大约三成，中等难度的大约占五成，难度大点的所谓提高题约占二成由此可见，只要能把中等难度以前的分数全都拿到，总分应该稳得600分如果提高题再能拿到30%应有的分数，那总分就可得640—650分了所以一定要有信心和决心，不要被高考所吓倒当然对待每道具体试题，还一定要认真细心，不能有丝毫马虎大意才行接到试卷后不要急着答题，先简略的浏览下卷间的篇幅及夹层面或背面有无试题（防止答漏题）以及试卷的说明和要求（或注意事项）。

还要留意答案的相应位置审题和解题应是同步进行的，每道题在解题前都必须用几秒到几十秒的时间先认真思考一下试题的意义和要解答的问题以及如何去解答审题要注意试题里关键词和字的意义，特制一些棱模两可的词和字一定要区分清楚有时一遍弄不懂的就要两遍三遍，知道弄懂题意后再动笔作答审题要集中思想，专心致志，不要一心挂两头，瞻前顾后，分散精力，打乱思维思考到那一题就好像全张试卷就只有这么一题其他试卷题全都不存在似地总之，思考试题时精力一定要高度集中，千万不可以思考了这一题又惦记着那一题也不要怕审题耽误时间，常言道磨刀不误砍柴工题审好答案明朗了，下笔要流利些，顺当些，时间省在里面不说，更重要的是避免了不必要的失分解题次序应自第一题起向后依次逐题解答这一题解答结束了才能解答下一题，不能跳（挑）题或选题等乱解一通这样容易出现答乱题或者在解这一题时大脑还同时想着那一题的混乱现象，最容易出差错所以解题时为了集中思维，有秩序的解答，一定要按试题的顺序一题一题的解下去这样才能避免精力分散，思维混乱，甚至答题张冠李戴等现象解题时如遇到难度较大且繁杂，花费时间较多的试题或答到中途后面感觉棘手甚至答不下去的试题，可先暂放一下（记准要在答题处留足够多的答题位置）待试题解光后剩有时间的话再回头继续认真的去解，总之，不要被难题繁杂题耽误太多时间。

作文主要是要审好作文题，固作文分数多，写走了题失分也多所以在动笔写文章前一定要先审好作文题根据所给条件弄清楚要怎么写，写些什么，写什么体裁必要时（时间许可）可将主题思想，分段及段落大意拟出来所以作文的审题及准备工作费时较多只有将主题思想扣准了，才能写出切入主题思想的文章，这才能得高分选择题，改正题或只在答案里填写编号等一类试题，不仅要认真审题，而且还要一词一字地细细推敲，正确理解试题要表达什么意义，有时还要将待选的词或字代入试题，看选用哪个词或字去使试题的意义更完善，更恰当，这就是要选的正确答案数理化的数字答案如不给计算器计算的话，就一定要在草稿纸上用笔算计算出来再填到答案里千万不能图省事心算来计算数学答案，这很容易算错或记错所有试卷的卷面都要整洁，字迹要清晰，让阅卷人看的清楚舒服尤其语文卷（包括作文）的卷面更要整洁，字迹更清晰工整，标点符号准确，少用错别字，潦草字或缺胳膊少腿的字做好的试题不能轻易改动整个试卷都解完了，如果还剩有时间只能用来解暂时丢来下未完成其他已做好的试题不能轻易重审，更不能轻易的改动因为试卷做完了，大多数人都认为任务完成了，万事大吉了，昏昏然了，思想马上就放松了这时再回头看试题，眼睛都模糊了，字也看不清了，头脑好像被东西遮住似的，迷迷糊糊的。

这样不经意的随便动笔，很容易让原来做对的题改错了，好好的得分题被改成失分题所以一定要记住，千万千万不能将已做好的试题随意重新审查，随随便便改动只能用这剩余时间重新审查丢下来未解或解完的试题以及确有把握确实做错的试题就是这样子也不要急于动笔，可光将眼睛闭一会，让大脑稍事休息会，然后再重新振作精神，再通过认真审题，找出错在什么地方，应如何解或者如何纠正千万千万不可以不通过认真仔细推敲而随意更改了事，这很容易出差错所以在试卷做完后剩余有时间想再动笔，一定要慎之又慎，千万不可以草率行事以上是我根据考场应试时容易疏忽以及心理活动方面几个应注意的地方，在这里提醒你一下，希望在考前一两天将这看几遍，将自己置身于考场的实际情况对比对比，让大脑留有深刻印象，以防在考场应试时犯别人或自己以往常犯的毛病我想在临场应试时，只要注意这些地方，虽不能帮你多考多少分数，但是帮你少失些分应完全可以。