青霉素共沸结晶分离技术.doc

青霉素共沸结晶分离技术 青霉素钾工业盐生产过程大体由发酵、提取（包括过滤、萃取、 脱色、碱化）及精制（包括结晶、过滤、洗涤、干燥）三步组成 共沸结晶工艺：下图为较完整的青霉素共沸结晶工艺利用青霉素在酸性条件下易溶于有 机溶媒、在中性条件下易溶于水的性质，在生产过程中调节 pH 值，把青霉素从发酵液提 取到醋酸丁酯中，先进行提取液的水洗，再经加入活性炭、冷冻、脱色、脱水后，在进行 压滤，无菌过滤，将提取液中的杂质滤除，得到结晶液再将青霉素的醋酸丁酯提取液输 入结晶罐内进行共沸结晶结晶分为反应，蒸发两个阶段反应剂 KOAc 已经加入结晶罐 内，即与青霉素游离酸生产青霉素钾盐青霉素钾盐溶于水而不溶于醋酸丁酯，因此生成 的青霉素钾盐在水中达到饱和后，就会有细小的青霉素钾盐晶核析出，反应完成后，为了 使溶于水的青霉素钾盐结晶出来、开始真空蒸发过程，在此阶段水与醋酸丁酯，乙醇形成 三元共沸物不断馏出，随之青霉素钾盐不断析出，晶核逐渐长大，形成晶粒再通过真空 加压抽滤得到粗晶，再通过丁醇，醋酸乙酯的洗涤得到湿晶，最后通过干燥等步骤得到成 品 此过程还需注意控制升温速度 工艺路线此工艺为较完整的青霉素共沸结晶过程。

共沸结晶分离出来的青霉素晶体大，质量好，共 沸结晶终点水分低，收率高工艺路线短，设备少青霉素质量的好坏与晶形的控制好坏 有很大关系另外，影响晶形主要有两方面的因素：1、溶液的过饱和度大小，它直接影响着晶核形成的 大小，并对以后晶体成长起确定性作用，此工艺中，出晶前丁醇补加时机直接影响了溶液 过饱和度大小2、搅拌速度，搅拌过快会有磨损，搅拌过慢会结成晶簇，容易使母液包藏 在晶粒间而使以后洗涤发生困难，这样也会使产品纯度降低共沸蒸馏过程：在 720 毫米汞柱真空条件下，25 摄氏度左右乙醇与水成二元共沸物馏出， 30 摄氏度左右乙醇、醋酸丁酯、水呈三元共沸物馏出，至 35 摄氏度左右为醋酸丁酯、水 二元共沸物馏出，当气相温度上升到 38 到 40 摄氏度时，醋酸丁酯中水分可降低至 0.6%， 即可停止蒸馏。