BCR法提取重金属形态.docx

BCR法对重金属形态进行提取，具体步骤如下：一 HOAC溶解态称取0.2g冷冻干燥的土壤样品，置于30ml聚四氟乙烯离心管中， 加入20ml0.1mol/L的醋酸，放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h,转速30± 10rpm, 再加入10ml去离子水放在离心机中3000r/min震荡20min,分离上清液转移到50ml容量瓶 中，稀释置刻度，摇匀用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C1，残渣进行下一步形态 提取二，可还原态将20ml0.1mol/L的盐酸羟胺（NH2OHHCL）（HNO3酸化，PH=2，当天 配置），加入（一）所剩残渣中，放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，再加入10ml去 离子水放在离心机中3000r/min震荡15min,分离上清液转移到50ml容量瓶中,稀释置刻度， 摇匀用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C2，残渣进行下一步形态提取三，可氧化态向（二）中加入10ml 8.8mol/LH2O2（HNO3酸化，PH=2）室温下静置1h （间隔15min用手摇荡），用水浴加热至（85度±2）消化1h,蒸发至近干再加入6ml 8.8mol/L 的H2O2（HNO3酸化，PH=2）,重复上述操作，冷却至室温后，再加入20ml1mol/L的NH4OAC （HNO3酸化，PH=2）（在 PH=2）放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，放在离 心机中3000r/min震荡15min,分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。

用原 子吸收分光光度计检测浓度表示为C3,残渣进行下一步形态提取四，总量及残渣态，盐酸高氯酸-氢氟酸消解：往（三）中残渣加入10mlHCL,设定消 解炉的温度为100 度,加热至样品剩余少量后取下冷却加入5mlHNO3, 5mlHF, 3mlHCLO4 加盖，设定消解温度为170度，升温1h后冷却加盖，继续加热挥发硅，升温到200度，待 白烟冒出至少量后，取下冷却，液体呈透明，倒出，清洗，稀释待测。