粗酚精制操作规程.doc

酚类产品工艺规程及岗位操作法一、 产品概述：1. 产品名称、化学结构、物理性质A. 焦化苯酚 白色或带微红色结晶，溶于水、乙醇、乙醚、甘油、二硫化碳、脂肪油和碱溶液，不溶于石油醚，分子量94，密度1.071g/cm³，沸点：181.8℃，熔点40.9℃，自燃点715℃B. 粗制邻甲酚白色或微红色结晶或油状液体，有腐蚀性，溶于水、乙醇、乙醚、氯仿，分子量108，密度1.0465/cm³，沸点190.95℃，熔点30.8℃.C. 间对甲酚主要由间位甲酚和对位甲酚组成，无色至黄色油状液体，溶于水、乙醇、乙醚，与空气接触易氧化变色D. 工业二甲酚（混合二甲酚）主要由2，3二甲酚、2，4二甲酚、2，5二甲酚、2，6二甲酚、3，4二甲酚3，5二甲酚组成，微黄色至棕色油状液体微溶于水，易溶于乙醇 2. 产品主要用途：焦化苯酚：制酚醛树脂，环氧树脂，医药、农药原料粗制邻甲酚：可制农药、二甲四氯除草剂及医药消毒剂等间对甲酚：用作消毒剂，油漆，并作为提取分离间甲酚的原料工业二甲酚：作为提取3、5—二甲酚，3、4—二甲酚的原料并可作为消毒剂，增塑剂，农药等原料二、 生产原理酚类产品在常压下沸点较高，在减压下沸点大为降低，所以采用真空蒸馏法，利用各产品沸点不同在精馏塔内将各产品分离得至为焦化苯酚、粗制邻甲酚、间对甲酚及工业二甲酚等酚类产品。

三、 生产工艺及流程 1. 原料：原料粗酚的要求须达到国家标准YB/T5079-93具体内容如下指标名称指标方法标准酚及同系物含量（按无水基计算）%83YB/T5080-93馏程（按无水计算）210℃前（容）%＞230℃前（容）%＞60GBYB/T508185GBYB/T5081中性油含量 %＜0.8GB3711吡啶碱含量 %＜0.5GB3711PH值5～6灼烧残渣含量（按无水计算）%＜0.4YB/T5082水分 %＜10GB/22882. 工艺流程简述A. 脱水脱渣塔：原料粗酚由粗酚大槽经粗酚翻料泵翻入粗酚计量槽，再用真空吸入脱水脱渣釜，釜底用间接蒸汽加热，脱去粗酚中的水和渣，酚渣主要指沸点在225℃以上的组分，脱水脱渣产出全馏分经全馏分中间计量槽放到全馏分槽，全馏份供1#精馏釜作原料用，残渣打入残渣槽，含酚废水经酚水中间槽放入酚大槽结合本单位实际具体操作如下：脱水脱渣釜进料时蒸汽开度为20%，如果蒸汽压力低于13kg，可将蒸汽调节阀开度适度增加；采酚水时间控制在4小时以内脱水进料开始时到脱水脱渣塔塔顶温度80℃以前采酚水回流比1:10脱水脱渣釜进料结束到脱水脱渣塔塔顶温度80℃之前入釜蒸汽调节阀开度30%，进料结束后及时将蒸汽调节阀开度由20%调整为30%。

脱水脱渣塔塔顶温度升到80℃后，将脱水脱渣釜入釜蒸汽调节阀开度调至50%，回流比6:4采酚水，当脱水脱渣塔塔顶温度升至95℃左右，流样由乳白色液体转变为油状液体，采酚水结束；采酚水结束后将蒸汽开度调到100%；采第一槽全馏分回流比7:3，采第二槽全馏分回流比6:2第一槽、第二槽全馏分放至混合馏分槽从第三槽全馏开始采全馏分回流比1:10；脱水脱渣塔采酚水、全馏分合计17t后，将脱水脱渣塔回流比调整为5:5，酚水、全馏分采出合计17吨后；全馏分流样每小时分析1次225℃馏出情况，225℃以前馏出小于30ml时停釜停釜时关闭入釜蒸汽的调节阀，通知釜底工停真空泵，从二楼相应的中间计量槽放去塔内真空，通知釜底工排渣，釜渣由蒸汽泵抽至残渣槽，将回流分配器调至全回流状态，真空汽柜内有积液应抽空，停釜后二楼的产品阀和真空阀应恢复至开车前的状态B、1#精馏塔：全馏份由真空吸入1#蒸馏釜，釜底用间接蒸汽加热，减压汽化入精馏塔，塔顶真空度在-87kpa下，依次切取混合馏分、间对甲酚及工业二甲酚，混合馏分由混合馏分中间计量槽放到混合馏分槽；混合馏分做为2#精馏釜的原料，间对甲酚、工业二甲酚由相应的中间计量槽放至产品大槽装桶，残渣由蒸汽热油泵抽入粗酚槽，具体操作如下：1#精馏釜进料时蒸汽开度逐步开到40%，物料管的流向调至混合馏分中间计量槽，回流比6：2，进料结束后及时将釜底真空降到74kpa，塔顶采混合馏分时回流比3-19.从采混合馏分开始到塔顶温度128℃以前，回流比6:2，塔顶温度升至128℃，将回流比调至8:2，塔顶温度升至129℃，将回流比调至9:1，塔顶温度升至130℃，将回流比调至15:1，塔顶温度升至131℃到采间对甲酚前，回流比调至19:1，塔顶温度升到130℃到采间对甲酚之前的混合馏分经全馏份中间计量槽放到全馏份槽。

当塔顶温度升至132℃–133℃，蒸馏试样滴点在194℃-195℃干点在198℃-199℃左右，开始采间对甲酚，产间对甲酚回流比控制在3-4，生产间对甲酚和工业二甲酚时打开产品管的夹套冷却水进出口阀.当塔顶温度升至138℃–139℃,流样滴点在201℃-202℃；干点在208℃-209℃时，开始采二甲酚， 1#精馏塔采工业二甲酚塔顶真空保持在87kpa，回流比1-2，流样出现以下情况之一，生产班组停釜操作：(一) 流样颜色出现明显颜色变化时(二) 流样蒸馏试验在0-205℃无馏出的情况下，0-225℃馏出小于80ml时停釜时关闭入釜蒸汽的调节阀，通知釜底工停真空泵，从二楼相应的中间计量槽放去塔内真空，通知釜底工排渣，釜渣由蒸汽泵抽至粗酚计量槽，将回流分配器调至全回流状态，真空汽柜内有积液应抽空，停釜后二楼的产品阀和真空阀应恢复至开车前的状态 C、2#精馏塔：原料混合馏份（苯酚和邻甲酚混合物）由真空吸入2#精馏釜，用间接蒸汽加热，减压汽化入塔，经冷凝冷却器至回流分配器，部分液体回入塔内，部分液体依次流入前馏份中间槽、苯酚计量槽、中间馏分槽及邻甲酚槽前馏份放入混合馏分大槽，苯酚直接装桶，中间馏分放入混合馏分大槽，邻甲酚放入邻甲酚大槽，停釜后，残渣由螺杆泵抽送至全馏份大槽。

四、具体操作：1、开车顺序：脱水脱渣塔→1#精馏塔→2#精馏塔 2、开车前准备工作： ⑴ 粗酚原料分析、含油、水份、酸碱度各馏分组成情况 ⑵ 检查各化工设备、动力设备处于完好状态无泄露，各阀门开闭状态 ⑶ 检查供汽、电、水是否正常 ⑷ 检查各管道畅通无阻，管道内无杂质异物如焊渣等3、正常操作： 脱水塔、1#、2#在进行蒸馏操作时，蒸汽总压需在1.3Mpa，饱和蒸汽需在1.8Mpa以上,如果蒸汽压力达不到要求及时联系生产处或供气部门提压. 产品回流比的调节根据试样的馏程范围调节,如果馏程范围>8℃及时调节回流比此时加大回流减小采出.A、脱水脱渣塔：1. 进料完毕开始升温，开始入釜蒸汽压力不宜过大约0.15Mpa，脱水段升温要慢，开始流出为全流出,当塔顶温度升至85℃时，调节回流分配器，回流比控制在1-3，当塔顶温度升至90℃时切至全馏分2. 采全馏分时回流比控制在1，根据物料的流速的快慢调节入釜蒸汽，在真空泵没有故障的情况下， 采全馏分时塔顶真空度不得高于89Kpa，釜底真空不得低于84kpa3. 蒸馏后期逐步提高入釜蒸汽,流样蒸馏实验225℃馏出小于30ml时停釜。

4. 停釜操作：每釜停釜先关闭入釜蒸汽，停真空泵，关闭计量槽及产品阀，把产品管流向调进酚水槽，放去塔内残液真空，塔顶处全回流状态，真空汽柜内有积液应抽空，停釜后二楼的产品阀和真空阀应恢复至开车前的状态B、1#精馏塔：1. 开始升温时逐步提高入釜蒸汽压力.2. 当二楼视镜有液体流出时,调节塔顶真空度,使塔顶真空度一直要保持在87Kpa，釜底真空控制在78Kpa.采出的馏分进混合馏分槽,采混合馏分前期回流比控制在4-9，采混合馏分后期回流比控制在9-19，回流比的调节参考塔顶温度进行调节，随着塔顶温度的升高逐步加大回流比3. 当塔顶温度升至122℃-123℃，蒸馏试样滴点在183℃-184℃干点在188℃-189℃时，开始采邻甲酚，生产邻甲酚回流比控制在19-25.4. 当塔顶温度升至131℃–132℃，蒸馏试样滴点在192℃-193℃干点在198℃-199℃左右，开始采间对甲酚，回流比的调节参考塔顶温度进行调节，随着塔顶温度的升高逐步加大回流比，生产间对甲酚前期回流比控制在9-12， 后期回流比控制在12-15，生产间对甲酚和工业二甲酚时打开产品管的夹套冷却水进出口阀.5. 当塔顶温度升至138℃–140℃,流样滴点在203℃-204℃干点在208℃-209℃时，开始采二甲酚，采二甲酚时可适当提高塔顶真空度，开始采出为全采出，根据流样的颜色及时调节回流比，回流比不得大于1，流样颜色变深时停釜.6. 各产品采出速度应以保证质量的前提下提高产量，以每一产品产出的前后期回流量大，中间期回流量较小的原则进行控制。

7. 在生产过程中，根据物料的沸点逐步上升，相应地增加入釜蒸汽量8. 各产品计量槽每一产品结束后，必须槽样合格才能放入大槽，如不合格则放回原料槽或作掺和9. 严格监督生产系统真空度，及入釜蒸汽压的稳定性，以免造成塔内组成的紊乱影响产品质量C、2#精馏塔生产：1. 脱水时逐步提高入釜蒸汽压力2. 塔顶温度至90℃时调节回流比，回流比控制在1-9，当塔顶温度再次升至90℃脱水结束.3. 脱水结束后全回流0.5–1小时后切前馏分，切前馏分时回流比控制在15-19，当塔顶温度升至117℃以上开各产品计量槽的真空阀，待真空抽起后开始洗涮产品槽，打开产品管伴热蒸汽.4. 根据流样及时调节回流比，直至流量结晶点在39.7℃以上时可采苯酚采苯酚时塔顶真空度（87Kpa）要保持绝对值稳定，同时入釜蒸汽压也不能波动根据产品质量随时调节回流比，回流比调节范围为12-25，保持每槽样含苯酚98％以上5. 苯酚是一种在常温下为晶体物质所以生产时要注意保温，以保持产品管和真空管道的畅通，产品管温度保持在80℃以上6. 当回流比调至25以上流样结晶点下降至39.7℃（含苯酚97.2％），采苯酚结束,采苯酚结束后关掉产品管的伴热管.7. 苯酚结束后采中间馏分，采中间馏分回流比控制在9–15.8. 当塔顶温度升至123℃左右，流样滴点为183℃干点188℃时可采邻甲酚, 采邻甲酚时回流比控制在4–19,当流样滴点在192-193℃,干点在197℃左右时采邻甲结束.9. 采邻甲酚结束后开始采间对甲酚，刚开始采出为全采出，后期要及时调节回流分配器，回流比根据塔顶温度和流样的滴干点和流程范围来调节，当塔顶温度升至138℃–140℃,流样滴点在202℃-203℃干点在208℃-209℃时采间对结束，采间对结束后停釜。

10. 生产3.5二甲酚时，蒸汽压力需在1.8Mpa蒸汽温度310℃以上，进料结束后逐步将蒸汽开到1.8Mpa，二楼视镜有液体流出打全回流0.5-1小时开始采出，根据试样的滴干点和馏程范围决定产品的流向.当干点接近218℃时加大回流比，回流比在15-25之间调节，当色谱3.5二甲酚含量大于80％或蒸馏实验218℃以前馏出小于10ml时切换到3.5二甲酚的产品槽,产3.5二甲酚时回流比在18-25之间调节，当色谱3.5二甲酚含量小于80或蒸馏实验218℃-222℃馏出小于90ml时采3.5二甲酚结束，产品切至二甲酚槽，产品全采出无馏出后停釜11. 停釜操作：1#塔和2#塔程序均类同于脱水脱渣塔1#塔残液抽至粗酚大槽，2#塔抽至全馏分槽.D、化验室取样做样: 样品名称分析频率分析指标1#间对甲酚2小时/次滴点干点195-205℃馏出1#工业二甲酚2小时/次滴点干点。