食品分析的一般程序.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,食品分析的一般程序,样品的采集、制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写,1.,样品的采制备和保存,1.1,样品的采集,1.2,样品制备,1.3,样品保存,1.1,样品的采集,1.1.1,正确采样的重要性：两个原则,第一，有代表性：采集的样品要均匀,;,能反映所属指标,第二，适时性：采样过程中要设法保持原有 的理化指标，防止成分逸散或带入杂质,.,从大量的分析对象中抽取 有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品），称为样品的采集检样,(,需检验的批量,食品,),原始样品,平均样品,试验样品,复验样品,保留样品,（,0.5kg,）,（,0.5kg,）,（,0.5kg,）,混合、处理,缩分,采样,1.1.2,采样步骤,1.1.2,采样的一般方法,随机抽样法,:,每个样品每个部分都有被抽检的可能性,.,代表性法,:,随时间、空间和位置等变化采集代表相应的样品如分层、定期和根据生产环节取样等样品的采集一般有两种方法,1.,1.2.1,采样的一般方法,具体的取样方法，因分析对象的性质而异,（1）均匀固体物料,(,如粮食、粉状食品）：,按不同批号分别采样，同一批号的产品采样点数由下式确定：,S=(N/2),1/2,N,：检测对象数目；,S,：采样点数；,按采样点数用取样器具在袋的上中下部位采样，并混合为原始样品。

原始样品采用四分法对角取样至样品量不少于所有检测项目所需样品量的,2,倍，即得平均样品2,）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）：分别在上中下三层的中心和四角采样，然后置同一容器内混匀3,）液体物料（如植物油、鲜乳等）：按取样点数公式抽取一定的量，再用虹吸法在上中下部位取样，混匀后分取至所需量4,）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）：根据批号，分批连同包装一起取样如小包装外还有大包装，可按取样点数公式抽取一定的大包装，再从中抽取小包装，混匀后分取至所需量5,）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）,肉：从不同部位取样，混合后代表一只动物；从多只动物的同一部位采样，混合后代表该部位的质量水产品：小鱼等可随机多个取样，切碎、混匀后，分取缩减至所需量；大鱼等可从若干个体上切割少量可食部分，切碎后混匀，分取缩减果蔬：先去皮、核，体积小的随机多个取样（豆，枣、葡萄等），切碎、混匀后，分取缩减至所需量；体积大的（如冬瓜、茄子等），按成熟度及个体的大小比例，选取若干个个体，对每个个体单独取样，以消除样品间的差异，取样方法：从每个个体生长轴纵向剖成,4,份或,8,份，取对角线,2,份，再混合缩减；体积膨胀型蔬菜（如生菜、菠菜等），应由对个包装分别抽取一定数量，混合后做成平均样品。

1.2,样品制备,液体、浆体或悬浮液体：搅拌均匀工具：玻棒、电动搅拌器、液体采样器等互不相溶的液体：如油和水等应分离后分别采取固体样品：一般先用破碎或切分、捣碎、研磨等方法粉碎后过,20-40,目筛；肉类用绞碎或磨碎法；蔬菜和水果等采用匀浆法；,1.2.4,罐头：水果类清除果核后捣碎；肉类应剔除骨头后捣碎；鱼类应剔除调味料后再捣碎；常用工具为高速组织捣碎机绞肉机,超微粉碎机,匀浆机,高速组织捣碎机,采集的样品应保持原有的性状，避免在外观、化学和细菌方面的影响为此应注意：,1,、采样工具、容器必须清洁，无污染2,、包装应严密，防止水分、挥发性成分损失3,、样品采样量要足够，一般样品应分为检验、复检和备查用三份，每份不少于,0.5Kg,4,、样品采集后应立即送检5,、样品标签应注明：名称、批号、地点、日期、检验项目、采样人、样品编号等6,、性质不同的样品不可混在一起，应发分别包装，并注明性质样品的保存：,1,、原则：干燥、低温、避光、密封2,、注意事项：环境清洁干燥、存放样品按日期、批次、编号摆放1.3,采样注意事项及样品保存,2.,样品预处理,总的原则是：,消除干扰因素；,完整保留被测组份；,使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。

常用的样品预处理方法有 ，应用时应根据食品的种类、分析对象、被测组份的理化性质及所选用的分析方法决定选用哪种预处理方法6,种,干法灰化,湿法消化,浸提法,溶剂萃取法,常压蒸馏法,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,吸附色谱分离,分配色谱分离,离子交换色谱分离,磺化法和皂化法,沉淀分离法,掩蔽法,常压浓缩法,减压浓缩法,有机物破坏法,溶剂提取法,蒸 馏 法,色层分离法,化学分离法,浓 缩,（一）有机物破坏法,1.,干法灰化,原理：采用高温（,500-550,）使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机状态仪器：坩埚、电炉、马福炉等步骤：称样 坩埚 小火炭化（电炉）灰化（马福炉）结果判定：白色或灰白色,注意：该法应用于非挥发性元素的测定时间较长马福炉,2,湿法消化,原理：加强氧化剂（硝酸,-,高氯酸,-,硫酸；硝酸,-,硫酸）消煮使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机状态仪器：消化装置,注意问题：适当温度；防暴沸；防毒气；加氧化剂时应冷却沿壁加入；操作时人不能离开二）溶剂提取法：,1.,原理：利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离常用于维生素、重金属、农药、毒素和功能食品成分等测定。

2,浸提法：液固,提取剂选择：,A,、相似相溶原则（极性：水,乙腈,甲醇,乙醇,丙酮,正丁醇,乙酸乙酯,乙醚,二氯甲烷,氯仿,苯,四氯化碳,环己烷,己烷）；,B,、沸点：,45-80,；,C,、溶剂要稳定，不能与样品发生反应提取方法：振荡法、捣碎法、索氏提取法,3,萃取法：液液,萃取剂：不相溶溶剂，易分层萃取方法：分液漏斗,索氏提取法,液液萃取,液固,（三）蒸馏法：,1,原理,:,利用液体混合物中各组分的,挥发度,不同而进行分离,.,2,常压蒸馏法,3,减压蒸馏法,4,水蒸汽蒸馏法,水蒸汽蒸馏装置图,（四）盐析法,（五）化学分离法,1,、磺化法和皂化法,加入浓硫酸或氢氧化钠溶液，使脂肪转变为水溶性物质，而采用有机溶剂提取脂溶性成分2,、沉淀分离法：,加入适当沉淀剂，使被测组分或干扰组分沉淀而消除干扰3,、掩蔽法：,加入适当掩蔽剂，与干扰组分反应转变为不干扰状态六）色谱分离法,柱色谱,纸色谱,（七）浓缩法,浓缩仪,旋转蒸发浓缩仪,3.1,正确选择分析方法的重要性,3.,分析方法的选择,3.2,选择分析方法应考虑的因素,3.3,分析方法的评价,3.4,不同分析方法测定结果差异性的检验,3.2,选择分析方法应考虑的因素,1.,分析要求的准确度和精密度,2.,分析方法的繁简和速度,3.,样品的特性,4.,现有条件,3.3,分析方法的评价,3.3.1,精密度,：是指多次平行测定结果相互接近的程度。

精密度的高低可用偏差来衡量平均偏差,标准偏差,3.3.2,准确度：是指测定值与真实值的接近程度准确度高低可用误差来表示某一分析方法的准确度，可通过测定标准试样的误差，或作回收试验计算回收率，以误差或,回收率,P,来判断绝对误差,=X X,T,X-X,T,相对误差,=,X,T,3.3.3,灵敏度：是指分析方法所能检测到的最低限量仪器分析 化学分析,灵敏度 高 低,待测成分含量低,含量高,选用,4.,国内外食品检测标准简介,国内食品分析标准：,国际食品分析标准：,食品卫生法（试行）,；,中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）,ISO,制定的食品分析标准；,食品法规委员会,CAC,；,美国分析化学家协会（,AOAC,）,五、食品检验记录,一、记录单内容,样品名称,检验目的,样品型号规格,收检日期,生产日期,检验日期,样品来源,报告日期,检验环境,20 50%,样品包装,检验依据,GB/T,检验设备,检验编号,仪器状态,送样者,仪器主要工作参数,检验项目,结果记录,检验结论,该样品经检验，所检项目均符合,XX,标准要求备注,批准：审核：主检：,检验报告单,2007,（）检字第,145,号,二、检验记录的填写,操作记录：记录操作要点，操作条件，试剂名称、纯度、浓度、用量，意外问题及处理,数据记录：根据仪器准确度要求记录。

数据处理记录：数据列表、结果计算、误差计算,检验记录注意事项：,1.,填写内容要完全、要正确2.,要求字迹清楚整齐，用钢笔填写，不允许随意涂改，只能修改（更正），但一般不超过,3,处，更正方法是：在需更正部分划两条平行线后，在其上方写上正确的数字和文字（实际岗位要求加盖更改人印章）三、检验结果的表示方法,1.,百分数：一般保留到小数点后第二位或两位有效数字2.,误差：一般保留一位，最多保留,2,位3.,其它按有效数字运算规则保留4.,单位：,mg/100g,mg/100mL,g/100g,mg/100L,g/kg,g/L.,四、有效数字及数据记录、运算：,有效数字：从检测仪器获得的数据含准确数字和可疑数字两部分反映了仪器的准确度五、检验结果可靠性的判断及结果报告,1.,精密度：各次检验结果的吻合的程度每次检验的结果越接近，即吻合的程度越好，说明所有的检验结果精密度高，由此才能判断结果可靠每次检验的结果越分散，即吻合的程度越差，说明所有的检验结果精密度差，则可判断结果不可靠同一样品一般进行,4-5,次测定，可进行这样的分析，当相对偏差或相对标准偏差不超过规定值就可以确定或报告检验结果2.,报告检验结果,精密度符合要求的检验结果平均值。

tS,X,n,六、标准曲线的制作,标准曲线的制作有两种：,绘图法：,a,、根据操作数据列表,b,、绘图,回归法：,a,、根据操作数据列表,b,、计算回归直线方程,Y =ax +b,回归直线的相关性检验,r1 r,值越接近,1,，说明所有点越靠近该直线，线性越好，否则越差案例：用薄层色谱法测定糖精含量时，吸取,0.0,，,2.0,，,4.0,，,6.0,，,10.0ml,浓度为,1.0 mg/ml,的糖精钠标准溶液，分别置于,100ml,容量瓶中，各加,2%,碳酸钠溶液至刻度，混匀，以,0,管为参比，于波长,270nm,测定吸光度，分别为,0.075,，,0.169,，,0.235,，,0.387,，请你制作标准曲线方法一：,1,、列表：,编 号,0,1,2,3,4,标准使用液的体积，,ml,0.0,2.0,4.0,6.0,10.0,标准使用液的浓度，,mg/ml,1.0,1.0,1.0,1.0,1.0,糖精钠总含量,mg,0.0,2.0,4.0,6.0,10.0,糖精钠浓度,mg/ml,0.0,0.020,0.040,0.060,0.10,吸光度值,A,0.0,0.075,0.169,0.235,0.387,2,、绘图,横坐标糖精钠浓度，纵坐标吸光度值，描点，画线，画线时应使画出的直线距离各点最近为原则。

方法二：回归法,列表（略）,计算,a,、,b,值，列出回归直线方程,nA,A,a=,n,2,(),2,2,A,A,b=,n,2,(),2,A=0.0200.075+0.0400.169+0.0600.235+0.100.387,=0.06106,=0.020+0.040+0.060+0.100,=0.220,A=0.866,2,=,（,0.020,）,2+,（,0.040,）,2+,（,0.060,）,2+,（,0.100,）,2,=0.0156,（,）,2,=0.0484,a=3.836 ,b=0.005714,即标准曲线为,A=3.836+0.005714,相关性检验,r=0.9985,若需作图，则根据上述方程计算任意两个点的值后描点画出直线1=0.020 mg/ml A1=0.082,2=0.100 mg/ml A2=0.389,作业：食品检验报告的撰写,设计一份食品检验报告（包括以下内容）：,样品名称 生产厂家,样品批号 受检单位,样。