云南民族大学有机实验复习资料.doc

1有机化学实验复习题有机化学实验复习题 一、填空题一、填空题： 1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ 干燥管 ）防止（ 空气空气 中的水分中的水分 ）侵入 2、重结晶只适宜杂质含量在（ 5%5% ）以下的固体有机混合物的提纯 3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份水份 )尽可能( 除去除去 )，不应见到有（ 浑浊浑浊 ） 4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合 物中含有大量的( 固体固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会 发生（ 氧化分解氧化分解 ）的（ 高沸点高沸点 ）有机物质 5、萃取是从混合物中抽取（ 有用的物质有用的物质 ） ；洗涤是将混合物中所不需要的物质（ 除去除去 ） 6、冷凝管通水是由（ 下下 ）而（ 上上 ） ，反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此 可能带来两个后果：其一：气体的（ 冷凝效果冷凝效果 ）不好其二，冷凝管的内管可能（ 破裂破裂 ） 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（ 酯化酯化 ）反应常用的酸催化剂有 （ 浓硫酸浓硫酸 ） 、 （ 氯化铁氯化铁 ）等 8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/32/3 ） ，也不应少于（ 1/31/3 ） 。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为 1-1.2mm，长约 70-80mm；装试样 的高度约为（ 2 2~3 3 mmmm ） ，要装得（ 均匀均匀 ）和（ 结实结实 ） 10、减压过滤结束时，应该先（ 通大气通大气 ） ，再（ 关泵关泵 ） ，以防止倒吸 11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（ 反应反应 物过量物过量 ） 、 （ 移除生成物移除生成物 ） 、 （ 选择合适的催化剂选择合适的催化剂 ）等措施 12、利用分馏柱使（ 沸点沸点 ）相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏 13、减压过滤的优点有：（ 过滤和洗涤速度快过滤和洗涤速度快 ） ；（ 固体和液体分离的比较完全固体和液体分离的比较完全 ） ；（ 滤出的固体容易干燥滤出的固体容易干燥 ） 14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（ 水份水份 ）尽可能（ 分离净分离净 ） ，不应见到有 （ 水层水层 ） 15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度对于纯粹的有机化合物，一般其熔 点是（ 固定的固定的 ） 即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至 全熔的温度不超过（0.50.5~1℃1℃ ） ，该温度范围称之为（ 熔程熔程 ） 。

如混有杂质则其熔点 （ 下降下降 ） ，熔程也（ 变长变长 ） 16、氯化铁催化合成乙酸乙酯时，反应温度控制在（ 60-86℃60-86℃ ）摄氏度左右，目的在于（ 蒸出反应中生成的乙酸乙酯和水蒸出反应中生成的乙酸乙酯和水 ） ，当反应接近终点时，蒸出的产物极少，温度计水 银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（ 下降或上下波动下降或上下波动 ）的现象 17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球温度计水银球 ）就已从支管口流 出，此时，测定的沸点数值将（偏低偏低 ） 18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏利用 分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（ 气化气化 ）和（ 冷凝冷凝 ） 19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段它是利用物质在两种（ 不互溶（或微溶）不互溶（或微溶） ）溶剂中（ 溶解度溶解度 ）或（ 分配比分配比 ）的不同来达到分离、提取或纯化目的 20、一般（ 固体固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变温度（ 升高升高 ）溶解度 （ 增大增大） ，反之则溶解度（ 降低降低 ） 。

热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变 成（ 过饱和过饱和 ）而析出结晶利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达 到分离纯化的目的 21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（ 直形冷凝管直形冷凝管 ） ， （ 球形冷凝管球形冷凝管 ）及（ 空气冷凝空气冷凝 管管 ） ；其中， （ 球形冷凝管球形冷凝管 ）一般用于合成实验的回流操作， （ 直形冷凝管直形冷凝管 ）一般 用于沸点低于 140 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于 140℃ 的有机化合物的蒸 馏可用（ 空气冷凝管空气冷凝管 ） 22、在水蒸气蒸馏开始时，应将 T 形管的（ 螺旋夹夹子螺旋夹夹子 ）打开在蒸馏过程中，应调整 加热速度，以馏出速度（ 2 2——3 3 滴滴/ /秒秒 ）为宜21、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联 合操作称为（ ） 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ ） 、 （ ） 、 （ ） 、 （ ）及（ ） 、 （ ）等组成 3、熔点是指（ ） ，熔程是指（ ） ，通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（ ） ，熔程（ ） 。

4、 （ ）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差 异的不挥发性杂质 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（ ）和（ ）两种 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（ ） 以下，如果杂质含量太高，可先 用（ ） ，（ ）方法提纯 二、判断下面说法的准确性，正确画二、判断下面说法的准确性，正确画√√，不正确画，不正确画×× 1、样品中含有杂质，测得的熔点偏低 （ √ ） 2、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯 （ × ） 3、样品中含有杂质，测得的熔点偏高 （ × ） 4、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶 （ √ ） 5、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的 1/32/3 （ √ ） 6、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定 的化合物产生影响 （ ×× ） 7、在加热过程中，如果忘了加沸石可以直接从瓶口加入 （ × ） 8、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。

（ √ ） 9、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出 （ × ） 10、测固体熔点时，样品未完全干燥，测得的熔点偏低 （ × ） 11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果 （ √ ） 12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确 （ × ） 13、在低于被测物质熔点 10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高 5℃为宜 （ × ） 14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点 （ × ） 15、 16、 17、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中 （ × ） 18、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干 （ × ） 20、在反应体系中，沸石可以重复使用 （ × ） 21、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在 1%-3% （ √ ） 22、 “相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则 （ √ ） 23、 25、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化 合物 （  ） 26、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高 （ √ ） 用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。

（ √√ ） 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合 物 （ ×× ） 5、蒸馏时没有加沸石，易引起暴沸 （ √√ ）三、选择题三、选择题 4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C ) A、试样有杂质； B、试样不干燥； C、熔点管太厚； D、温度上升太慢 5、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ） A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂36、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（ B ） A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石 7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ A ） A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%四、实验操作：四、实验操作： 1、在制备乙酸乙酯的试验中，催化剂用三氯化铁与用浓硫酸各有什么优缺点？ 答：？ 2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。

如 果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂 3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开 5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁2) 用冰水冷却3) 投入 “晶种” 6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛 有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在） 实验结束后，先打开螺旋夹，连 通大气，再移去热源待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置 7、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此可 能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好其二，冷凝管的内管可能炸裂 9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度 小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离； 11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏： (1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质 12、什么时候用体吸收装置？如何选择吸收剂？ 答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有 完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收 有害气体选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定可以用物理吸收 剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性 气体 13、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点 答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉萃取 和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的 物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫 洗涤 14、什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？ 答：下列情况可采用水蒸气蒸馏：下列情况可采用水。