电化学除油溶液分析.doc

目 录化学、电化学除油溶液分析 2碱铜镀液分析 3焦铜镀液分析 4酸铜镀液分析 5预镀镍镀液分析 6光镍、珍珠镍、氨基磺酸镍镀液分析 7光铬镀液分析（1） 9光铬溶液分析（2） 10电镀黑铬溶液分析 12镀金溶液分析 13酸性锡镀液分析 14酸性锌镀液分析 15氰化镀锌镀液分析 17银缸镀液分析 18黑镍镀液分析 19氰化物镀铜锌合金分析 20水的总硬度的测定 21附录1 常用基准物 22附录2 碱、酸的离解常数 23附录3 常用酸碱的密度和浓度 24附录4 指示剂溶液的配制 25附录5 酸碱混合指示剂 28附录6 冷却剂 29附录7 常用缓冲溶液的配制 30附录8 各种溶液的比重 31附录9 电镀常用金属化合物的性质 34附录10 标准溶液的配制与测定 37附录11 电化当量 46附录12 镀液的电流效率 47附录13 计算公式 48附录14 常用电镀药水分析仪器 49附录15 化验室常用调缸药品 52附录16 常见镀液必用分析试剂 55附录17 常见镀液的侯氏槽工作条件 56化学、电化学除油溶液分析一． 氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的连续滴定1. 取1ml样品，加纯水50 ml；2. 加酚酞指示剂数滴，以0.1N标准盐酸溶液滴至无色为终点，读数为V1 ml；3. 继续用甲基橙作指示剂，再以0.1N标准盐酸溶液滴至出现玫瑰红色为终点，盐酸读数为V2 ml；4. 将溶液加热煮沸1分钟，冷至室温，再继续以0.1N标准氢氧化钠溶液滴至返回玫瑰红色为终点，读数为V3 ml。

Calculation: 氢氧化钠 = ( V1 － V2 ) ×××1000克/升碳 酸 钠 = ( V2 ×－V3 ×0.1 ) ××1000克/升Na3PO4·12 H2O = V3 ×0.1 ××1000克/升二． 硅酸钠的测定1. 用移液管吸取溶液20ml置于400ml烧杯中，加浓盐酸20ml，加热蒸发至干，再加浓盐酸10ml，加热蒸发至干；2. 稍冷后，加浓盐酸10ml润湿残渣，加温水100ml使盐类溶解，用紧密滤纸过滤，用1% 盐酸热溶液洗涤沉淀和烧杯7～8次，再用热水洗涤数次；3. 然后将沉淀和滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中，灰化，在900～1000℃高温炉中灼烧至恒重，再移至干燥器中冷却，称重为G克二氧化硅Calculation: 硅酸钠= G×÷20×1000克/升 碱铜镀液分析一．铜的含量1. 吸取1 ml样品，加纯水100 ml；2. 加入1克左右的过硫酸铵；2 Na2[Cu(CN)3] + 7 (NH4)2S2O8 + 12 H2O=2 Na2SO4 + CuSO4+10 (NH4)2SO4 + 6 CO2↑3. 滴加1:1氨水(或pH=10的缓冲溶液)至溶液呈深蓝色;4. 加2～3滴PAN作指示剂，用 EDTA滴定至刚转绿色，读数为A ml。

Cu2+ + H2Y2- CuY Calculation: Cu 金属= A×6.3546 克/升 CuCN = A×/升二．游离氰根1. 吸取1 ml样品，加纯水100 ml；2. 加入5～10滴10% KI，用0.1N硝酸银标准溶液滴定至刚出现浑浊，读数为B ml AgNO3 + 2 NaCN = Na[Ag(CN)2] + NaNO3 AgNO3 + KI = AgI↓+ KNO3Calculation: 游离KCN = B×13克/升 游离NaCN = B×/升三．NaOH的测定1. 吸取5 ml样品，加纯水50 ml；2. 加入大于2倍滴定游离NaCN所需的0.1N硝酸银溶液和10%BaCl2溶液10 ml；3. 加麝香草酚酞数滴，用0.1N标准盐酸溶液滴定至红色消失为终点，读数为C ml AgNO3 + 2 NaCN = Na[Ag(CN)2] + NaNO3 Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓+ 2 NaCl NaOH + HCl = NaCl + H2OCalculation: NaOH = N×C××1000克/升四．碳酸钠的测定1. 取1 ml样品于200ml烧杯中，加水70ml，煮沸，加10%氯化钡10ml，再煮沸；2. 静置15分钟使沉淀下降，用双层紧密滤纸过滤，以热水洗涤数次，将沉淀及滤纸移入原烧杯中，加水50 ml及甲基橙2滴，加入V1 ml 0.1N标准盐酸溶液至呈红色，过量3～5 ml；3. NaOH溶液滴定至由红转黄为终点，读数为V2 ml。

Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓+ 2 NaCl BaCO3 + 2 HCl = H2O + CO2↑+ BaCl2 NaOH + HCl = NaCl + H2OCalculation: Na2CO3 = ( N1×V1－N2×V2 )××1000克/升焦铜镀液分析一．铜的含量1. 移取1 ml镀液，加纯水50 ml，并加热至50～60℃，然后加适量pH=10的缓冲溶液至呈深蓝色;2. 加2～3滴PAN作指示剂，用的EDTA滴定至刚转绿色，读数为 A mlCalculation: 焦磷酸铜(Cu2P2O7×A 克/升 焦磷酸铜(Cu2P2O7·3H2O)= A×17.758 克/升 焦磷酸根(铜) = A×× 克/升二．总焦磷酸根1. 移取1 ml镀液，加纯水50 ml及20%NaOH 5 ml，煮沸；2. 冷却后过滤，收集滤液，加入2滴溴酚蓝，滴加1N硫酸至滤液呈微黄色，然后加入3 ml20%硫酸锌溶液；3. 摇匀后，用0.2N 标准NaOH溶液滴至蓝色透明为终点, 读数为 B ml。

Calculation:××B÷×A) 克/升 P比=总焦磷酸根 ÷×B ÷5 ) ÷( A×6.3546 ) 三．柠檬酸铵的测定1. 取5ml镀液，加纯水25ml、浓硫酸2ml，纯铝片，稍微加热至无Cu2+的颜色；2. 冷却后将溶液移入100 ml容量瓶中，用水洗净铝片，加水至刻度，摇匀；3. 吸取稀液20 ml，加水100 ml、1:4硫酸5 ml、硫酸锰3克，并加热至70℃；4. 准确加入0.1N高锰酸钾标准溶液25 ml，放置15分钟；5. 冷却后，加入2克KI、2 ml 1%淀粉，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失为终点，读数为 V ml Calculation: (NH4)3C6H5O7×25－N×V )××1000 克/升连续滴定法：用移液管吸取镀液1亳升于锥形瓶中，加水100毫升和2～3滴PAN指示剂，以 EDTA标准溶液滴定至红色变绿色为终点，读数为V1毫升然后加入1N醋酸10～15毫升，调节溶液的pH为3.8～4.0，煮沸，准确加入25毫升醋酸锌标准溶液，此时溶液由绿色变为紫色，煮沸，冷却后移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀后干纸过滤，准确量取100毫升滤液于250毫升锥形瓶中，加入10～15毫升pH=10的缓冲溶液，再以 EDTA标准溶液滴定至由紫色变绿色为终点，读数为V2毫升。

Calculation: 总焦磷酸根 =( MZnVZn-×MEV2 )×86.5 克/升 ×[( MZnVZn-×MEV2 )××V1] 克/升 P比=总焦磷酸根÷铜金属 =(MZnVZn-×ME V2 )×÷×V1)酸铜镀液分析一．铜的含量1. 移取1 ml镀液，加纯水100 ml；2. 滴加pH=10的缓冲溶液至镀液呈深蓝色；3. 加2～3滴PAN作指示剂，用的EDTA滴定至刚转绿色，读数为 A ml Cu2+ + H2Y2- CuY + 2H+Calculation: 铜金属= A×6.3546 克/升 CuSO4·5 H2O = A× 克/升二．硫酸的含量1. 移取1 ml镀液，加纯水50 ml；2. 加1滴甲基橙作指示剂；3. 用0.2N 标准NaOH溶液滴定至红色变亮橙色为终点, 读数为 B ml H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + H2O Calculation: H2SO4 = B×9.8 克/升 = B×5.43 毫升/升三．氯离子用移液管准确吸取酸铜镀液25.00毫升，置于250毫升锥形瓶中，加入纯水30～50毫升，（加热至50～60℃mol/l的硝酸银标准溶液，此时溶液变浑浊（如果溶液产生沉淀，加33%的双氧水3滴，即可消失），用0.01N硝酸汞滴定至浑浊变澄清为终点，读数为V毫升。

Calculation: Cl－= N×V×÷25×1000 毫克/升预镀镍镀液分析一．氯化镍的含量1. 吸取1 ml镀液，加入100 ml纯水；2. 滴加pH=10的缓冲溶液至溶液变蓝色，并以少量紫脲酸铵(MX)作指示剂；3. 用的EDTA滴定至紫红色，读数为 A ml Ni2+ + H2Y2- NiYCalculation: Ni = A×5.869 克/升 NiCl2·6 H2O =A× 克/升二．盐酸的含量1. 移取1 ml镀液，加纯水50 ml；2. 加1滴甲基橙作指示剂；3. 用0.2N 标准NaOH溶液滴定至红色变亮橙色为终点, 读数为 B ml HCl + NaOH = NaCl + H2O Calculation: HCl = B×7.3 克/升 = B× 毫升/升光镍、珍珠镍、氨基磺酸镍镀液分析一．氯化镍的含量1. 移取1 ml镀液，加纯水100 ml；2. 以2～3滴5%的Na2CrO4作指示剂，用0.1N硝酸银标准溶液滴定刚转红色为终点，读数为A ml；Calculation: 氯离子 = A×/升 NiCl2·6 H2O =A×11.885克/升 NaCl = A×克/升二．总镍量1. 吸取1 ml镀液，加入100 ml纯水；2. 滴加pH=10的缓冲溶液至溶液变蓝色，并以少量紫脲酸铵(MX)作指示剂；3. 用的EDTA滴定至紫红色，读数为 B ml。

Calculation: Ni = B×/升 NiSO4·6 H2O = ( Ni－A×1。