实验六 乙酸正丁酯的制备.docx

实验六乙酸正丁酯的制备一、实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用3、学习有机物折光率的测定方法二、实验重点、难点1、重点：掌握乙酸正丁酯的制备方法 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用2、难点：掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用三、实验学时4学时四、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：反应：CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2OH 副反应：—浓H 2S0 4 -2也CH 2CH 2CH 2OH J 2 4 -浓“ 2SO 4 J 3cooch 2 cch2ch 2ch 3 + 取3CH 2CH 2CHCH2OCH 2CH2CH2CH3 + H2OcH3cH 2cH 2cH 2OH3 cH 2cH=cHcH32为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分 出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和 水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法使生成的酯和水以共沸物形式逸出， 冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中五、仪器、试剂与装置仪器 蒸馏装置玻璃磨□仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150C）、 锥形瓶（50ml、、烧杯（400ml、、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、 铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂 正丁醇（11.5ml）、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）* 力叮0m 1水上层（乙酸、乙酸丁酯）饱和N a2CO3溶液中和上层（乙酸丁酯）+加10m 1水下层（乙酸钠溶液）上层（乙酸丁酯）下层（Na2CO3 溶液）① 加无水MgSO4干燥② 过滤滤渣 滤液（乙酸丁酯）（水合MgSO 蒸馏馏液（纯乙酸正丁酯）下层（硫酸）六、实验步骤1、 50 mL 圆底烧瓶中口 11.5mL （0.125 mol）正丁醇，7.2 mL 冰醋酸（0.125 mol）和 3〜4d浓HSO （催化反应），混匀，加2颗沸石。

2、 接上回流冷凝管和分水器在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1〜2 cm）, 目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要 控制温度，控制回流速度1〜2d/s3、 反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度4、 大约40 min后，不再有水生成（即液面不再上升），即表示完成反应5、 停止加热，记录分出的水量6、 将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层 水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2C03洗涤至中性（除去 硫酸）；上层有机相再用10 mL的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到 入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 °C的馏 分8、折光率的测定 9、计算产率七、基本操作1、回流分水反应装置，及时分出反应生成的水，缩短了整个实验时间本实验体系中 有正丁醇一水共沸物，共沸点93C ；乙酸正丁酯一水共拂物，共沸点90.7C，在反应 进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到 反应体系。

为了使醇能及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先 加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅 有很浅一层油层存在在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变或在在 分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水（用小量筒量）洗涤操作时， 正溴丁烷有时在上层，有时在下层根据相对密度数据判断产物在上层还是在下层见 附表乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点沸点（C）组成（％）丁醇水乙酸正丁酯117.667.232.89355.545.590.7277390.518.728.652.72、洗涤操作（分液漏斗的使用）：（1）洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性2）洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液， 难以分层，给分离带来困难一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分 层3）振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡放气时要使分液漏斗 的尾管朝上，切忌尾管朝人4）振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出3、蒸馏，所用的仪器是干燥的，使乙酸正丁酯充分干燥，从而提高产品质量。

八、注意事项1、 冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6°C）取用时可温水浴加热使其熔化后 量取注意不要触及皮肤，防止烫伤2、 在加入反应物之前，仪器必须干燥为什么？）3、 浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可也可用固体超强酸作催化剂4、 当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7C）,其回流液组成为：上层三者分别为86%、11%、3%,下层为19%、2％、97％故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应 为宜5、 本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率6、 根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量）,可以粗略的估计酯化反应 完成的纯度7、 产物的纯度也可用折光率的测定进行检测。