93纸上层析、乙酸丁酯的制备解析课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,纸上层析法（色谱法）,纸上层析,-,物质分离、检验的一种方法,某些分子、离子混合液,检验、分离,时，因它们的,化学性质十分相近,，用一般的方法分离十分困难；在混合状态下，也很难进行检验此时可采用纸上层析来检验、分离例如：用纸上层析法分离彩色墨水、分离并检验,Fe,3+,、,Cu,2+,P,204,原理：,利用混合液中各离子,在某溶剂中吸附或溶解性能不同，,将化学性质相近的离子或分子加以分离、检验方法,：上升纸层析法、径向纸层析法,材料：,滤纸,展开剂：,根据待分离的离子的性质选择合适,的溶剂配制由于不同的离子在水和有机溶剂中的溶解度不同，因此当展开剂沿滤纸向上流动时，试样中的各种离子就会随展开剂以不同的速率在滤纸上展开如果试样中的离子是有颜色的，则可在滤纸的不同高度上看到不同离子的色斑，如果是无色离子，则可用适当的方法使其显现出来实验：,P205,课堂实验,1.,上升纸上层析分离彩色墨水,2.,径向纸上层析检验,Fe,3+,、,Cu,2+,制取乙酸丁酯装置的探究,复习：,溴苯、硝基苯、乙酸乙酯的制备,思考：,液态有机物在组成和物理性质上有何特点？,有机反应的特点？,在反应中可采取哪些措施提高反应物的转化率？,如何提纯所制得的有机物？,大多数有机反应，反应速率慢、有一定的可逆性。

有机物中都含有碳元素（高温易炭化），大多数液态有机物沸点低（易挥发），不溶于水（易溶于有机溶剂）增加廉价物质的浓度，移走生成物等分液，蒸馏等Br,2,Br,+,HBr,Fe,溴苯为无色液体，不溶于水，密度大于水原料：,苯与,液溴,，铁粉（或,FeBr,3,）作催化剂,溴苯的制取,原理：,反应装置：,装置,1,1.,长导管的作用是什么？,2.,制得的溴苯在哪个仪器中？为何是褐色的？如何才能得到无色的溴苯？,冷凝回流,苯、溴（提高苯、溴的利用率），导气,在烧瓶中；溴苯中溶有,Br,2,；用,NaOH,溶液洗涤再分液,苯,Br,2,溴苯,HBr,沸点,80,58.8,156,66.38,溴苯沸点高，先制备，再分离提纯,反应现象及结论：,A,中液体微沸，有大量红棕色气体,，说明此反应是放热反应,双球,U,形管中的,CCl,4,由于吸收了,Br,2,而成棕褐色,B,中试管口有白雾，试管里出现浅黄色沉淀,；,说明反应生成了,HBr,，此反应为取代反应反应后，,A,中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部出现油状的棕色液体生成的溴苯溶有,Br,2,而呈棕色装置,2,制溴苯并注明此反应是取代反应,双球,U,形管：,CCl,4,的作用是吸收,HBr,气体中的,Br,2,，防止溴干扰,HBr,的检验。

此装置还可以防倒吸苯与液溴的混合液,CCl,4,Fe,丝,AgNO,3,溶液,可用,NaOH,溶液洗涤后，分液，得到无色的溴苯,提纯：,+HNO,3,（浓）,NO,2,+H,2,O,浓,H,2,SO,4,5060,硝基苯：无色而有苦杏仁气味的油状液体，不溶于水，密度比水大硝基苯蒸气有毒性硝基苯的制取,原料：,苯、浓硝酸、浓硫酸（催化剂、脱水剂）,原理：,60,水浴加热，,温度计悬挂在水浴中,注意事项：,长玻璃管作用：回流、冷凝苯与硝酸（提高原料的利用率）；内外大气相通（平衡压强）反应液的混合：在浓硝酸慢慢注入浓硫酸,摇匀，冷却，再向混合酸中逐滴加入苯,.,提纯：,将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有,淡黄色油状物（,溶有,NO,2,的粗硝基苯）,，并有苦杏仁气味可用,NaOH,溶液洗涤后分液得到无色的粗硝基苯硝基苯沸点高，先制备，再分离提纯,装置：,苯,硝酸,硝基苯,沸点,80,83,210.9,乙酸乙酯的制备,浓,H,2,SO,4,CH,3,COOH+CH,3,CH,2,OH,CH,3,C,O,OCH,2,CH,3,+H,2,O,原理：,乙酸乙酯：无色透明的液体、有香味、不溶于水、密度小于水。

原料：,乙酸、乙醇、浓硫酸（催化剂、吸水剂）,实验注意事项：,药品添加先后顺序：,乙醇、浓硫酸、冰醋酸饱和碳酸钠溶液的作用：,吸收乙醇，中和乙酸，减小乙酸乙酯在水中的溶解度使之易分层析出导管不伸入液面下的原因：,防止倒吸乙醇,乙酸,乙酸乙酯,沸点,78,117.9,77,制得的乙酸乙酯在哪个仪器中？,在,c,试管中（及时分离出乙酸乙酯，提高反应物的转化率）实验现象：,饱和碳酸钠溶液的液面上有透明的油状液体，并可闻到香味乙酸乙酯沸点较低，边制备，边分离,乙酸丁酯制取,原料：,1-,丁醇、冰乙酸、浓硫酸、,15%,碳酸钠溶液、,PH,试纸,反应温度：,115-125,反应原理：,乙酸丁酯的性质：,带水果香味的无色液体沸点：,126.3,密度：,0.88g/cm,3,微溶于水，能与乙醇等互溶CH,3,COOH+C,4,H,9,OH CH,3,COOC,4,H,9,+H,2,O,浓硫酸,乙酸,乙醇,1,丁醇,乙酸乙酯,乙酸丁酯,沸点（,）,117.9,78.5,117,77.06,126.3,密度（,g/cm,3,）,1.05,0.79,0.81,0.90,0.88,水溶性,互溶,互溶,9g/100,克水,8.5g/100,克水,3.6 g/100,克水,价格,3800,元,/,吨,3100,元,/,吨,12000,元,/,吨,一些数据,1-,丁醇,乙酸,乙酸丁酯,沸点,117.2,117.9,126.3,乙酸丁酯沸点较高，先制备，再分离提纯,装置：,通过提高相对廉价乙酸的浓度和及时移去生成物的水，提高转化率。

制备时温度较高，不用水浴，为了防止温度过高（易碳化）把大试管放在石棉网上方的空气中加热长玻璃管：作空气冷凝器，冷凝回流反应物，以提高反应转化率由于乙酸丁酯的沸点较高，故采取先制备，后提纯现象：,制备时：大试管反应液上有油状液体提纯时：得到无色透明的油状液体，有香味步骤：,（,1,）大试管中加入,1-,丁醇、冰醋酸（过量）、再滴入几滴浓硫酸，混合均匀2,）放在石棉网上方加热，当反应液呈沸腾状时，继续加热回流,10min,提纯：,将大试管中的反应液倒入分液漏斗中，静置，分去水层分别用水洗、,15%,碳酸钠溶液洗涤（注意放气），直至无气体生成，用,PH,试纸测定无酸性，分去水层，收集乙酸丁酯反应混合物,水洗,水洗,分液,分液,蒸馏,Na,2,CO,3,洗,无水,MgSO,4,干燥,分液,精制的乙酸丁酯,乙酸丁酯的精制,。