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实验六 减压蒸馏一、实验目的1、学习减压蒸馏的原理及其应用2、掌握减压蒸馏仪器的安装及其操作技术二、预习要求理解减压蒸馏的定义；了解减压蒸馏的用途及适用范围；了解各种泵的减压效率；巩固有机实验装置搭配顺序；掌握测压计的使用；思考在本实验中如何防止汞中毒、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生三、实验原理减压蒸馏，顾名思义就是减少蒸馏系统内的压力，以降低其沸点来达到蒸馏纯化的目的的蒸馏操作实验证明：当压力降低到 10~15 毫米汞柱（1.3~2.0kPa）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低 80~100℃因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或者性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义因为这类有机化合物往往加热未到沸点即已分解、氧化、聚合，或者其沸点很高很难达到，而采用减压蒸馏就可以避免这种现象的发生所以，减压蒸馏也是分离、提纯液态有机物常用的方法减压蒸馏亦称真空蒸馏，一般把低于 101.3kPa 压力的气态空间称为真空，因此真空在程度上有很大的差别在减压蒸馏实验前，应先从文献中查阅该化合物在所选压力下相应的沸点如果缺乏此数据，常用下述经验规律大致推算，仅供参考当蒸馏在 1333～1999Pa（10～15mmHg ）下进行时，压力每相差 133.3Pa（1 mmHg）沸点相差约 1℃。

在实际减压蒸馏中，可以参阅图 6-1，估计一个化合物的沸点与压力的关系，从某一压力下的沸点可推算另一压力下的沸点(近似值 )例如，常压下沸点为 250℃的某有机物，减压到 10mmHg 时沸点应该是多少？可先从上图 B 线（中间的直线）上找出 250℃的沸点，将此点与 C 线（右边直线）上的 10mmHg的点连成一直线，延长此直线与 A 线（左边的直线）相交，交点所示的温度就是 10mmHg时的该有机物的沸点，约为 110℃此沸点，虽然为估计值，但较为简便，有一定参考价值图 6-1 液体在常压下的沸点和减压下的沸点近似关系图沸点与压力的关系也可以近似地用下式求出：1gP＝A 十 B / TP 为蒸气压，T 为沸点( 热力学温度，K) ，A，B 为常数如以 1gP 为纵坐标，T 为横坐标，可以近似地得到一直线从两组已知的压力和温度算出 A 和 B 的数值，再将所选择的压力代人上式即可算出液体的沸点但实际上许多化合物沸点的变化并不是如此，主要是化合物分子在液体中缔合程度不同四、实验内容（一）减压蒸馏装置常用的减压蒸馏装置如图 6-2 所示主要包括蒸馏、量压、保护和减压四部分图 6-2 减压蒸馏装置1、蒸馏部分：主要仪器有热浴锅、双颈蒸馏烧瓶 A（又称 Claisen 克氏蒸馏烧瓶） 、毛细管 C、冷凝管、多头尾接管 G、接液瓶 B 等。

通常根据馏出液沸点的不同选择合适的浴液，不能直接用火加热减压蒸馏过程中，一般控制浴液温度比液体的沸点高 20~30℃双颈蒸馏烧瓶 A 的设计目的是防止由于暴沸或者泡沫的发生而使混合液溅入蒸馏烧瓶支管毛细管 C（其实是一端拉成毛细管的玻璃管，拉制方法见实验一）插入到距瓶底约 1～2 mm 地方，可以防止暴沸，又可以用来平衡气压毛细管 C 的粗口端套上一段橡皮管，用螺旋夹 D 夹住，用来调节进入瓶中的空气量否则，将会引入大量空气，达不到减压蒸馏的目的！蒸馏 150℃以上物质时，可用蒸馏烧瓶作为接液瓶（切勿使用三口烧瓶） ；蒸馏 150℃以下物质时，接受器前应连接合适的冷凝管如果蒸馏不能中断或要分温度段接收馏出液，则要采用多头尾接管通过转动多头尾接管使不同馏分收集到不同接液瓶中2、量压部分 主要仪器是测压计（如水银测压计） ，其作用是测量减压蒸馏系统的压力水银测压计的结构如图 6-3 所示1）封闭式 （2）开口式图 6-3 测压计 图 6-4 装汞装置①封闭式水银测压计设计轻巧、读数方便，但是这种测压计在装汞时要严格控制不让空气进入，否则准确度受到影响。

所以常用特定的装汞装置（如图 6-4 所示）进行装汞：先将纯净的汞放入小圆底烧瓶内，然后如图与测压计连接，用高效油泵抽空至 0.1mmHg 以下然后一边轻拍小烧瓶，使汞内的气泡逸出，一边用微热玻璃管，使气体抽出，最后把汞注入 U 形管，停止抽气、放入大气即可②开口式水银测压计如图 6-3（2）所示这种测压计测量准确、装汞方便，但是比较笨重，所用 U 形管的高度要超过 760 mmU 形管两壁汞柱高度之差即为大气压力与系统中压力之差，所以使用时要配有大气压计另外，由于是开口式，操作时要小心，不要使汞冲出 U 形管3、保护部分 主要包括安全瓶、冷却阱和几个气体吸收塔，其作用是吸收对真空泵有损害的各种气体或者蒸气，借以保护减压设备—般用吸滤瓶作安全瓶 E，因为它壁厚耐压安全瓶的连接位置与方法如图 6-2 所示，活塞 F 用来调节压力及放气冷却阱（又叫捕集管）用来冷凝水蒸气和一些低沸点物质，捕集管外用冰—盐或冰—水混合物冷却无水氯化钙（或用硅胶）干燥塔，用来吸收经捕集管后还未除净的残余水蒸气氢氧化钠吸收塔，用来吸收酸性蒸气最后装上石蜡片干燥塔，用来吸收烃类气体4、减压部分 主要装置是加压泵。

采用不同的减压泵，可以获得不同的真空度用水泵可获得 1.333～100kKa（10～760mmHg）的真空，常称为“粗”真空；用油泵可获得0.133～133.3Pa（0.001～10mmHg ）的“次高”真空；用扩散泵可获得<0.133Pa（<0.001mmHg）的“高”真空在有机化学实验室中，通常根据需要选择水泵或油泵即可达到目的水泵在室温下其抽空效率可以达到 8～25 毫米汞柱，此效率取决于水泵的结构、水压、水温等因素如用水泵抽气，则减压蒸馏装置可简化如图 6-5 所示由图可知安全瓶不能少，它可以防止水压下降时水流倒吸停止蒸馏时要先放气，后关泵图 6-5 用水泵的减压蒸馏装置若要较低的压力，可采用油泵好的油泵应能抽到 l 毫米汞柱以下但是由于油泵的成本较高，所以如果能用水泵抽气的，则尽量使用水泵一定要用油泵时，蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气，然后改用油泵，并且在蒸馏部分和减压部分之间，必须装有气体吸收浆置减压系统必须保持管道畅通，密封不漏气，橡皮管要用厚壁的橡皮管，磨口玻璃塞涂上真空脂另外，整套装置中的所有仪器必须是耐压的二）减压蒸馏的操作1、安装、检漏 依据图 5-3 所示，将仪器按顺序安装好后，先检查系统能否达到所要求的压力。

检查方法为：先旋紧双颈蒸馏烧瓶 A 上毛细管的螺旋夹 D，再关闭安全瓶上的活塞 F用泵抽气，观察测压计能否达到要求的压力若达到要求，就慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气，直到内外压力相等如果漏气，则需在漏气部位涂上熔化的石蜡2、加料、抽气 在双颈蒸馏烧瓶中加入需要蒸馏的液体混合物，注意不得超过容积的1/2旋紧安全瓶上的活塞，开动抽气泵，调节安全瓶上的活塞 F，观察测压计能否达到要求的压力（粗调） 如果还有微小差距，可调节毛细管上的螺旋夹来控制导入的空气量（微调） ，以能冒出一连串的小气泡为宜3、加热、蒸馏 一段时间后，系统内压力达到所要求的低压时，便开始加热蒸馏过程中，要经常注意测压计上所指示的压力和温度计读数控制蒸馏速度以 1～2 滴/秒为宜待达到某一馏分的沸点时，移开热源，更换接受器，收集馏分直至蒸馏结束4、后处理 蒸馏完毕，要停止加热，再慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞放入空气（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能） ，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢的恢复原状，然后才可以关闭抽气泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔最后拆除仪器五、思考题1、在什么情况下才要用减压蒸馏？2、在减压蒸馏装置中为什么要有吸收装置？3、水泵的减压效率如何?4、使用油泵时要注意那些事项？5、减压蒸馏过程中为什么不能直接用火加热？。