二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量.doc

二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量1.1 范围本标准规定了用二氮杂菲分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铁本法适用于生活饮用水及其水源水中铁的测定本法最低检测质量为 2.5μg 铁（以 Fe 计） ，若取 50mL 水样，则最低检测质量浓度为 0.05mg/L钴，铜超过 5mg/L，镍超过 2mg/L，锌超过铁的 10 倍时有干扰铋、隔、汞、钼和银 可与二氮杂菲试剂产生浑浊 1.2 原理在 pH3～9 条件下，低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物，在波长 510nm 处有 最大吸收二氮杂菲过量时，控制溶液 pH 为 2.9～3.5，可使显色加快水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干 扰加入盐酸羟胺将高价铁还原为低价铁，消除氧化剂的干扰水样过滤后，不加盐酸羟 胺，可测定溶解性低价铁含量水样过滤后，加盐酸溶液和盐酸羟胺，测定结果为溶解性 总铁含量水样先经加酸煮沸，使难溶性铁的化合物溶解，经盐酸羟胺处理后，测定结果 为总铁含量 1.3 试剂 1.3.1 盐酸溶液（1+1） 1.3.2 乙酸铵缓冲溶液（pH4.2）：称取 250g 乙酸铵（NH4C2H3O2） ，溶于 150mL 纯水中，再 加入 700mL 冰乙酸，混匀备用。

1.3.3 盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取 10g 盐酸羟胺（NH2OH·HCl） ，溶于纯水中，并稀释 至 100mL 1.3.4 二氮杂菲溶液（1.0g/L）：称取 0.1g 二氮杂菲（C12H8N2·H2O，又名 1，10-二氮杂 菲，邻二氮杂菲或邻菲绕啉，有水合物及盐酸盐两种，均可） ，溶解于含 2 滴盐酸 （ρ20=1.19g/mL）的纯水中，并稀释至 100mL此溶液 1mL 可测定 100μg 以下的低铁 1.3.5 铁标准储备溶液[ρ(Fe）=100μg/mL]：取 0.7022g 硫酸亚铁胺[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于少量纯水中，加 3mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL）于容量瓶中，用纯水定容成 1000mL 1.3.6 铁标准使用溶液[ρ(Fe）=10.0μg/mL]：吸取 10.00mL 铁标准储备液（1.3.5） ，移 入容量瓶中，用纯水定容至 100mL，使用时现配 1.4 仪器 1.4.1 锥形瓶：150mL； 1.4.2 具塞比色管：50mL； 1.4.3 分光光度计注：所有玻璃器皿每次使用前均需用稀硝酸浸泡除铁 1.5 分析步骤 1.5.1 吸取 50.0mL 混匀的水样（含铁量超过 50μg 时，可取适量水样加纯水稀释至 50mL）于 150mL 锥形瓶中。

1.5.2 另取 150mL 锥形瓶 8 个，分别加入铁标准使用溶液（1.3.6） 0mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,各加纯水至 50mL 1.5.3 向水样及标准系列锥形瓶中各加 4mL 盐酸溶液（1.3.1）和 1mL 盐酸羟胺溶液 （1.3.3） ，小火煮沸浓缩至约 30mL，冷却至室温后移入 50mL 比色管中 1.5.4 向水样及标准系列比色管中各加入 2mL 二氮杂菲溶液（1.3.4） ，混匀后再加 10.0mL乙酸铵缓冲溶液（1.3.2） ，各加纯水至 50mL，混匀，放置 10min～15min注 1：乙酸铵试剂可能含有微量铁，故缓冲溶液的加入量要准确一致注 2：若水样较清洁，含难溶亚铁盐少时，可将所加各种试剂量减半，但标准系列与样品应一致1.5.5 于 510nm 波长，用 2cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度 1.5.6 绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中铁的含量 1.6 计算 水样中总铁（Fe）的质量浓度计算公式：Vmp）（Feρ(Fe) —— 水样中总铁(Fe)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L） ； m —— 从标准曲线上查得样品管中铁的质量，单位为微克（μg） ； V —— 水样体积，单位为毫升（mL） 。