科创海光AFS-3100原子荧光操作规程和注意事项(含原理图).pdf
2页原子荧光光度计操作规程和注意事项操作规程:1、打开 Ar 瓶使次级压力 0.2 ~0.3MPa ,一般在 0.25 MPa开启计算机、打印机2、安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行3、打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端4、调节原子化器高度 Hg灯调节至 10mm ,其他元素灯调节至8mm 用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置5、双击 AFS —3100 操作软件,进入操作系统6、在“ 文件( F) ”菜单中依次进行“ 气路自检”、 “断续流动和自动进样器自检” 、 “空芯阴极灯和电路自检 ” 7、在 “文件(F) ”中选择“ 生成新数据库 ” 在“文件名 ”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库 ”打开所需文件名称8、用鼠标左键单击钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件 ” 、 “测量条件 ” 、“断续流动程序 ” 、 “自动进样器参数 ”和“ A道标准样品参数 ” 、 “B道标准样品参数 ”等内容进行相关参数的设定10、用鼠标单击“ 运行” “点火” 然后单击“ 运行 ” “样品测试”,用载流进行测试,通过调节 “负高压” 、 “灯电流” 使空白荧光强度值在200左右。
11、点击工具栏中“ 参数”按钮在“ 样品形态 ”和“ 样品单位 ”中选择适当的参数,在“质量/ 体积比或体积 / 体积比 ”中输入定容前和定容后的样品溶液参数然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号12、点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量,测得的数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中(在工具栏中点击按钮,即可进入该面板)当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时,测量稳定并停下来详见仪器操作软件说明书13、用鼠标单击按钮,在弹出对话框中输入文件名,该文件保存在“生成新数据库”或 “ 连接数据库 ”中即可进行标准系列溶液的测定查看标准曲线信息用鼠标左键单击条件设置 ”按钮中的“条件设置 ”按钮中的“ A、B 道标准样品参数 ” 如需重测其中某一标准点单击点击“ 重测曲线测量 ”输入相应序号点击确定14、用鼠标单击“ 运行” “样品测试”,用载流进行测试,如荧光强度波动不大单击“停止” 15、用鼠标点击工具栏中的按钮选择“ 样品空白 ”选项,测量样品空白16、点击“ 样品测量 ”按钮,在弹出对话框中输入文件名,该文件保存在“生成新数据库”或 “ 连接数据库 ”中。
仪器会连续对未知样品进行测量测量完毕如需增加样品数量按第“11”步进行更改15、点击“ 文件( F) ”菜单中的“ 打印样品报告 ” “打印标准曲线 ”或“ 打印条件 ” “打印 A、B道原始数据16、把样品管和还原剂管插入去离子水中用鼠标左键单“运行” “样品测试”,对仪器管道进行清洗,结束后用鼠标左键单击“ 运行” 、 “熄火” 退出 AFS —3100 操作系统,关闭主机、双泵、 Ar,松开泵夹关闭计算机注意事项:1、更换元素等时一定要关闭仪器主机电源,要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合; 2、要定期在泵管以及采样臂滑轨,臂升降机构等添加硅油; 3、长期不使用时,至少每周要开机1 小时仪器原理介绍1、荧光产生原理:气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又 跃迁返回基态或较低能级, 同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光原子荧光是光 致发光,也是二次发光当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止原子荧光可分共振荧光、 非共振荧光与敏化荧光等三种类型,其中共振荧光是原子荧光分析中最主要的分析线 下图为原子荧光产生的过程2、仪器工作原理 各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。
这就是 原子荧光光谱分析 原子荧光强度 If与试样浓度以及激发光源的辐射强度I0等参数存在以下函数关系: If=ФI (1) 根据朗伯 -比尔定律: I=I0[1-e-KLN] (2) If=ФI0[1-e-KLN] (3) 式中Ф:原子荧光量子效率; I :被吸收的光强; I0 :光源辐射强度; K:峰值吸收参数; L:吸收光程; N:单位长度内基态原子数 将(3)式按泰勒级数展开,并考虑当N很小时,可忽略高次项,则原子荧光强度If表达式简化为: If=ФI0KLN (4) 当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比当原子化效率固定时,If便 与浓度 C成正比即: If= αC (5) α为常数。
(5)式的线性关系,只在低浓度时成立当浓度增加时,(4)式带二次项、三次项 ,, ,If与 C的 关系为曲线 3、仪器原理图图 1 蒸汽发生原子荧光光度计原理图 1. 气路系统 2.自动进样器 3.蒸汽发生系统 4.原子化器 5.激发光源 6. 光电倍增管 7.数据处理系统 8.打印机 A.光学系统。





