快速智能定硫仪 原理 特点.doc

快速智能定硫仪 原理 特点TX-3000 型快速智能定硫仪，主要用于 测定煤炭及各种矿物中全硫的百分含量，该仪器可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用该仪器根据 GB214-2003 库仑滴定法原理设计，全部测试过程采用单片机自动控制，并对测试数据进行修正，显示煤中含硫的百分数(测试过程中显示硫的毫克数) ，并打印 测定结果 该方法与目前采用的艾士卡重量分析法和高温燃 烧中和法相比具有测定迅速、 结果准确的优点二、特点： 1、使用轻触薄膜面板输入数据，功能控制操作方便2、通过键盘输入设定炉温、炉流、修正硫含量3、可通过标样标定校正系统误差4、自动判断滴定终点，缩短了实验时间5、送样装置采用电子开关、可靠性高6、开关机顺序错误不会产生过电解现象7、自动打开电解8、打印结果自动编号功能、自动累计加 1开关机不影响，计数从 1-65535间自动加 1 累计）9、可记录前面结果 1000 个，可供查询、打印（自 动记录 前 1000 个结果）10、自动化程度高，体积小，是目前 实验室理想的测 硫仪器。

三、主要技术指标： 1、测量范围：0-99 ℅左右 2、试样燃烧分析时间：3-5 分钟，其中 500℃左右处停留 45 秒；1150℃处停留 4 分 30 秒3、管式炉高温区长度约 90 毫米， 预设温度为 1150±5℃（根据需要还可调整温度）,加热体为硅碳管（40/30×200/160） 4、响应时间：采用双铂指示电极， 电极响应电对碘—碘离子平衡的时间不大于 3 秒5、电解池：容积 400 毫升，电解铂电极面积 1×1.5 平方厘米 6、积分器稳定性：10 分钟内零点漂移不大于±0.2 PPm 硫7、线性度：±0.01℅ 8、仪器尺寸：36×30×14 厘米；高温管式炉： 60×29×30 厘米 9、炉温：700-1300℃ 可调 10、加热电流：0-12A 可调 11、供电电源：AC220V±10 ％ 50Hz 3Kw 四、错误代码及故障原因：1、ER1: 热电偶开路：原因：铂铑－铂热电偶（S 分度）连接线开路或热电偶自身开路。

2、ER2: 送样装置故障：原因：开机时送样装置 20 秒钟内未返回起始位置，一般是由于送样装置霍尔开关损坏或送样动块上的磁铁脱落所引起，显示本故障测量无法进行 3、ER3: 打印机故障或未联机：原因：由于打印机未连接或未按联机键所致，此故障 LED显示 ER3 声音报警后可继续测量，但不打印结 果4、ER4: 仪器内部一般错误：原因：仪器内部的自检程序所检测的仪器内部错误，一般按“复位”键可消除本故障5、ER5: 查询无数据或查询输入的数据超过 1000：原因：仪器可记录数据量 1000 个，查询数据大于 1000时，出现此错误代码或由于刚开始使用本仪器，所保存的数据量小于 1000 个时出现本故障6、ER6: 设置温度超过 1250℃原因：设置温度过高可能引起硅碳管及异径管破裂，需重新设定温度五、原理 1、基础原理：煤中各种形态的硫在不低于 1150℃的温度和催化剂作用下，在干燥无硫的空气流中进行燃烧分解，生成的 SO2 用电解法所产生的碘和溴进行电流库仑滴定，所消耗的电量由控制器内的累计器积分，由微电脑经过误差修正，计算出含硫的百分数。

H(%)= S/Z*100% H:含硫量的百分数S:含硫量的质量Z:试样重量2、过程原理：接通电源，键入日期和试样质量（不打印日期可不输入日期，试样质量是50mg时直接按启动即可），按启动键，送 样装置带动 送样棒推动石英舟里的瓷舟前进，推 进到 500℃处时，送 样装置停转，停留 45 秒后，送样装置带动送样石英舟前进，到 1150℃处送样装置停转，自动判断电解 终点，然后送样装置反转，把送样棒拉回到原来位置，电 机停转，打印出 测试数据， 测试的全过程结束3、电解的终点和电解电流的控制：电解液处于平衡状态，指示电极间电位接近于零， 电解电极的电解中止，当有 SO2进入电解池后，破坏了 电解液的电解平衡，指示电极间的电位随之升高，电解开通电解电极的电流大小由指示电极的电位高低决定六、结构：该仪器由空气预处理和输送、库仑积分、温度控制器、燃 烧炉、电解池和搅拌器等部分组成1、空气预处理和输送部分：该部分由电磁泵、转子流量计（量程 0-1600ml/min）、干燥器等、系 统示意见图一所示：图一：空气预处理和输送部分⑴、电磁泵：内部有两组相互独立的抽气泵和吸气泵，提供给空气净化系统⑵、干燥器：由两部分组成，主要是除去空气中酸性气体和流量计中的水分等杂质。

一 组给燃烧炉提供 净化的载气、一 组用于保 护流量计⑶、流量计：调节空气流速，指示上限不小于 1000ml/min2、控制器（库仑积分、程控和温控器）： 该部分包括库仑积分器、程序控制电路和温度控制电路组成，是该仪器的核心部分3、燃烧炉（管式炉）：加热元件是双螺纹硅碳管，外套刚玉护管， 刚玉护管外部是新型保温材料，燃烧管采用刚玉异径管，直接插入硅碳管里面4、电解池、搅拌器：电解池由有机玻璃及电解极片等组成，容积约 400ml，在上盖固定有两只铂电解电极和两只铂指示电极上盖与壳体用橡胶密封圈密封电解电极面积150mm2电解阴极置于电解池的中央，电解阳极置于 电解池的边缘，由于 边缘电解液流速较快利于碘的扩散指示电极面积是 50mm2电解池下部装有烧结玻璃气体过滤器，使燃烧后放出的气体均匀的形成气雾状在电解池内放有搅拌棒，在搅拌器的作用下使气体均匀的分布在电解池内七、使用条件 1、使用温度：5-35℃2、相对湿度：≤80％3、安装环境：室内不应有强烈的热、冷或腐 蚀性气体，应远离电磁场干扰设备，不与大功率用电设备共用 电源4、载气：干燥无酸性气体的净化空气，流量是 1000ml/min。

5、煤样：粒度＜0.2mm，质量是 50mg±2mg6、试剂：碘化钾(GB/T 1272)、溴化钾(GB/T 649)、冰乙酸(GB/T 676)均为分析纯，三氧化坞（HG 10-1129）、氢氧化钠(GB/T 629)均为化学纯， 变色硅胶为工业品7、燃烧舟：长 70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温 1300℃以上八、电解液及煤样的制备 1、配制电解液：碘化钾(GB/T 1272)、溴化 钾(GB/T 649)各 5g，溶于 250ml蒸馏水中，再加入 10ml 冰乙酸(GB/T 676)，搅拌均匀即可电解液可重复使用，但要求 PH值在 1-3，PH 小于 1时， 应重新配制电解液2、煤样的制备：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀，最好用手握住带盖的试样上方，手腕自上而下的圆周运动，或打开瓶盖用称样勺搅拌试样， 试样充分混合是保 证结果准确的关键，在瓷舟上称取 50±2mg 的煤样，称准到 0.1mg，上面薄薄地覆盖一层 WO3，注意 应直接在瓷舟上称量，不能用 别的器具称量再倒入瓷舟中，否则 不能保证称量精度，保 证 称量的准确是保证结果准确的前提。

九、安装方法 1、仪器由控制器、燃烧炉、电解池及搅拌器和空气 预处理单元等组成，按图二所示安装，安装时要使送 样棒对准电炉并在一条直线上，以使送样顺利推进，燃烧管及电解池间均需用硅胶管连接，并尽量做到玻璃口封接，以防硫化氢对硅胶管的腐蚀，异径管细端口和燃烧炉进气口处都必须用硅胶管连接（硅胶管耐高温）图二：仪器安装示意图2、按图三所示连接电路，高温燃烧炉引线接在标明“电炉”的二个接线柱上，热电偶插入炉后面热电偶孔，插到底然后退回约 1-2mm 固定即可高温炉热电偶接在标明“热电偶”的两个接线柱上，正端接红接线柱，负端接黑接线柱将 电解池引线插头插入机器后面的四芯插座上，注意不要插反（四芯插头接线情况如图四示）图三：电路连接示意图图四：电解池与主机四芯插座接线图3、用自备的标准高温计复测 500℃的位置和高温区的温度（如 1150℃）及其长度，若高温区温度不足 1150℃，应将预置温度往上略 调，直到满足要求为止，实际中往往由于热电偶的插入点温度与煤样燃烧处温度不同，一般视实际情况将设定温度调节为 1050℃-1150℃，不要太高。

4、按“启动”键，等待 45 秒送样头从送样孔伸出，将送样棒用送样头上的螺钉旋紧固定，按下“复位”键 ，使送 样头返回原始位置，改变接制器与高温炉距离；使送样位置一、送样位置二分 别准确地保证石英舟的中部处于 500℃及 1150℃处，将石英托盘放在燃烧管头部，使其头部圆孔与镍铬丝送样棒挂接，用螺丝紧固全硫测定的最大允许差精密度St ％ 重复性 St，d ％ 再现性 St，d ％4 0.20 0.30。