减压过滤热过滤和重结晶.docx

减压过滤也称吸滤或抽滤，其装置如图 2—40 所示水泵带走空气让吸滤瓶 中压力低于大气压，使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差，从而提高过滤速度 在水泵和吸滤瓶之间往往安装安全瓶，以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来 水倒吸人吸滤瓶，如果滤液有用，则被污染布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接，橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气吸 滤瓶的侧管用橡皮管与安全瓶相连，安全瓶与水泵的侧管相连停止抽滤或需用溶 剂洗涤晶体时，先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开，或将安全瓶的活塞打开与大气相 通，再关闭水泵，以免 H2O 倒流人吸滤瓶内布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的 侧管滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须全部覆盖漏斗的小孔；滤纸也不能太大 否则边缘会贴到漏斗壁上，使部分溶液不经过过滤，沿壁直接漏人吸滤瓶中抽滤 前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤，使其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶 液热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤若为热过滤，则过滤前应将布氏 漏斗放人烘箱（或用电吹风）预热；抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸析出的晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行减压过滤为了更好地将晶体与 母液分开，最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量除去母 液。

结晶表面残留的母液，可用很少量的溶剂洗涤，这时抽气应暂时停止把少量 溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜用玻璃棒 或不锈钢刮刀搅松晶体（勿把滤纸捅破），使晶体润湿稍候片刻，再抽气把溶剂抽 干如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥Z-41少惯曲展的贼压过蘆裂置多孔板钉漏斗，纸应以后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全部下来过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗或小型 漏斗以吸滤管代替吸滤瓶，见图2—41对玻璃 滤纸应较玻璃钉的直径稍大；对多孔板漏斗，滤 恰好盖住小 孔为宜滤纸先用溶剂润湿；再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸的边沿紧贴于漏斗上然后进行过滤3．热过滤如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤热过滤装置如图2—42所示，热过滤的方法有以下几种：(1) 少量热溶液的过滤，可选一颈短而粗的玻璃漏斗放在烘箱中预热后使用 在漏斗中放一折叠滤纸［1］,其向外的棱边应紧贴于漏斗壁上见图2—42(b)使 用前先用少量热溶剂润湿滤纸，以免干燥的滤纸吸附溶剂使溶液浓缩而析出晶体 然后迅速倒液［2］，用表面皿盖好漏斗，以减少溶剂挥发。

2) 如过滤的溶液量较多，则应选择保温漏斗保温漏斗是一种减少散热的夹 套式漏斗，其夹套是金属套内安装一个长颈玻璃漏斗而形成的见图2—42(a)使 用时将热水(通常是沸水)倒入夹套，加热侧管(如溶剂易燃，过滤前务必将火熄灭) 漏斗中放人折叠滤纸(1)，用少量热溶剂润湿滤纸［3］，立即把热溶液分批倒人漏斗［2］， 不要倒得太满，也不要等滤完再倒，未倒的溶液和保温漏斗用小火加热，保持微沸 热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏 斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，晶体沿器壁向上堆积，堵塞漏斗口，使之无法 过滤若操作顺利，只会有少量结晶在滤纸上析出，可用少量热溶剂洗下，也可弃之，以免得不偿失若结晶较多，可将滤纸取出，用刮刀刮回原来的瓶中，重新进 行热过滤滤毕，将溶液加盖放置，自然冷却进行热过滤操作要求准备充分，动作迅速注释[1] 滤纸的折叠方法如下：如图2—43将圆滤纸折成半圆形，再对折成圆形的四分之一，以1对4折出 5，3对4折出6,如图(a)； 1对6和3对5分别再折出7和8,如图(b)；然后以3对6,1 对5分别折出9和10，如图(c)；最后在1和10, 10和5, 5和7,……，9^口 3间 各反向折叠，稍压紧如同折扇，见图(d)；打开滤纸，在1和3处各向内折叠一个小折面，如图(e)。

折叠时在近滤纸 中心不可折得太重,因该处最易破裂,使用时将折好的滤纸打开后翻转,放入漏斗[2] 溶液叨勿对准滤纸底尖倒下去，因底尖无所依托，极易被冲破[3] 习惯上不必润湿滤纸,因通常溶剂的用量略偏多2—7—2 重 结 晶一、实验原理 从制备或自然界得到的固体化合物,往往是不纯的,重结晶是提纯固体化合 物常用的方法之一固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而改变,一般温度升高溶解度增加, 反之则溶解度降低如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液,然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，原溶液变成过饱和溶液，这时就会有结晶固体 析出利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或 冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的重结晶适用于提纯杂质含量在 5％以下的固体化合物杂质含量过多，常会 影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯因此，常用其它方法如水蒸气蒸馏、萃 取等手段先将粗产品初步纯化，然后再用重结晶法提纯二、操作步骤1．溶剂的选择正确地选择溶剂是重结晶操作的关键适宜的溶剂应具备以下条 件：(1) 不与待提纯的化合物起化学反应2) 待提纯的化合物温度高时溶解度大，温度低或室温时溶解度小。

3) 对杂质的溶解度非常大(留在母液中将其分离)或非常小(通过热过滤除 去)4) 得到较好的结晶5) 溶剂的沸点不宜过低，也不宜过高过低则溶解度改变不大，不易操作； 过高则晶体表面的溶剂不易除去6) 价格低，毒性小，易回收，操作安全选择溶剂时可查阅化学手册或文献资料中的溶解度，根据“相似相溶”原理 选择如没有充足的资料可用实验方法来确定选择溶剂的具体实验方法：取O.lg结晶固体于试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振荡，待加入溶剂约为ImL时，注意观察是否溶解若完全溶解或间接加热至沸完全溶解，但冷却 后无结晶析出，表明该溶剂是不适用的；若此物质完全溶于1 mL沸腾的溶剂中，冷 却后析出大量结晶，这种溶剂一般认为是合适的；如果试样不溶于或未完全溶于1 mL 沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶剂，每次约加0.5 mL,并继续加热至沸，当溶剂 总量达4mL,加热后样品仍未全溶(注意未溶的是否是杂质)，表明此溶剂也不适用； 若该物质能溶于4mL以内热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，必要时可用玻璃棒摩擦 试管内壁或用冷水冷却，促使结晶析出，若晶体仍不 能析出，则此溶剂也是不适用的按上述方法对几种溶剂逐一试验、比较，可选出较为理想的重结晶溶剂。

常 用的重结晶溶剂见表2—2当难以选出一种合适溶剂时，常使用混合溶剂混合溶 剂一般由两种彼此可互溶的溶剂组成，其中一种对待提纯物质溶解度较大，另一种 则较小常用的混合溶剂有：C2H50H—H20, C2Hs0H—(C2H5)20, C2Hs0H—CH3C0CH3, (c2h5)2o—石油醚，c6h6—石油醚等混合溶剂的适当比例，如果没有数据，可以这样试配：将混合物溶解于适当 的易溶溶剂中，趁热过滤以除去不溶性杂质，然后逐渐加入热的难溶溶剂直到出现 混浊状，加热混浊溶液使其澄清透明，再加入热的难溶溶剂至混浊后再加热澄清， 最后，即使加热溶液仍呈混浊状，这时再力口很少量易溶溶剂，使其刚好变透明为 止将此热溶液慢慢冷却即有结晶析出2.热溶液的制备 将称量好的样品放于烧杯内，加入比计算量稍少些的选定溶剂，加热煮沸若未完全溶解，可分批添加溶剂，每次均应加热煮沸，直至样品溶解如果溶剂易 燃，须熄火后方能添加如果用的是有机溶剂，需安装回流装置[1](见图2—17)在重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须十分注意溶剂的 用量溶剂的用量需从两方面考虑，既要防止溶剂过量造成溶质的损失，又要考虑到热过滤时，因溶剂的挥发、温度下降使溶液变成过饱和，造成过滤时在滤纸上析 出晶体，从而影响收率。

因此溶剂用量不能太多，也不能太少，一般比需要量多15％ -20％左右3．脱色 溶液若含有带色杂质时，可加入适量活性炭脱色，活性炭可吸附色素及树脂 状物质使用活性炭应注意以下几点：(1)加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中2)待热溶液稍冷后，加入活性炭，搅拌，使其均匀分布在溶液中再加热至 沸，保持微沸5—10min切勿在接近沸点的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸3) 加入活性炭的量视杂质多少而定，一般为粗品质量的1%— 5%，加入量 过多，活性炭将吸附一部分纯产品加入量过少，若仍不能脱色可补加活性炭，重 复上述操作过滤时选用的滤纸要紧密，以免活性炭透过滤纸进入溶液中若发现 透过滤纸，加热微沸后应换好滤纸重新过滤4) 活性炭在水溶液中或在极性溶剂中进行脱色效果最好，也可在其它溶剂中 使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差除用活性炭脱色外，也可采用层析柱来脱色，如氧化铝吸附色谱等4，热过滤 为了除去不溶性杂质必须趁热过滤热过滤装置及操作，见2—7—1过滤中 的有关部分5．结晶的析出将上述热过滤后的溶液静置，自然冷却，结晶慢慢析出结晶的大小与冷却的温度有关，一般迅速冷却并搅拌，往往得到细小的晶体，表面积大，表面吸附杂 质较多。

如将热滤液慢慢冷却，析出的结晶较大，但往往有母液和杂质包在结晶内 部因此要得到纯度高、结晶好的产品，还需要摸索冷却的过程，但一般只要让热 溶液静置冷却至室温即可有时遇到放冷后也无结晶析出，可用玻璃棒在液面下摩 擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种，促使晶体较快地析出；也可将过饱和溶液 放置冰箱内较长时间，促使结晶析出6．结晶的收集和洗涤析出的晶体与母液分离，常用减压过滤减压过滤的装置及操作见 2—7—1 过滤中的有关部分7．干燥、称量与测定熔点减压过滤后的结晶，因表面还有少量溶剂，为保证产品的纯度，必须充分干 燥根据结晶的性质可采用不同的干燥方法，如自然晾干、红外灯烘干和真空恒温 干燥等充分干燥后的结晶称其质量，测熔点，计算产率如果纯度不符合要求，可 重复上述操作，直至熔点符合为止。