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气相色谱质谱法分析新疆阿魏挥发油化学成分.doc

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    • 1气相色谱质谱法分析新疆阿魏挥发油化学成分作者:赵文彬,朱芸,相颖,王振华【摘要 】 目的对大果阿魏树脂和基生叶成分进行研究方法采用气相色谱和 GC MS 联用方法分析了大果阿魏树脂、基生叶挥发油中的化学成分结果分离出 62 个色谱峰中鉴定了 36 种成分,并测定了其相对含量结论 大果阿魏树脂、基生叶的挥发油主要成分是:愈创木醇、萜类化合物,未检出多硫化物 【关键词】 大果阿魏; 挥发油; 气相色谱  质谱法Key words:Ferula lehmanni Boiss; Volatile oil; GC MS新疆阿魏系伞形科阿魏属植物,全株具有葱蒜样臭味,是新有的药材资源,在维吾尔医药中具有悠久的应用历史,具有截疟、止痢、解毒、除臭、杀虫、消积、祛痰、疏风等作用,民间常用于治疗消化系统疾病和关节炎近年来国内外研究发现其中具有植物雌激素活性成分和抗癌物质而倍受人们关注[1] 《中国药典》收载了2新疆阿魏 Ferula sinkiangensis K.M.Shen 和阜康阿魏 Ferula fukangensis K.M. Shen 的树脂对其有效成分进行分析是深入研究开发的基础本实验利用 GC MS 技术对新疆大果阿魏树脂的组分进行了全面分析。

      现报道如下1 材料与方法1.1 仪器与试剂用 GC(TRACE 2000 SERIES,ThermoQuest)/ MS (VORAGER, ThermoQuest ,FINNIGAN) 对新疆植物阿魏进行分析 气相色谱柱:DB-17 石英毛细管柱(30 mm×0.25 mm,0.25 μm), J&W Scientific, Agilent Technologies, USAGC 程序升温条件:初始温度 50℃, 保持 2 min, 以 6℃/ min的速率升至 220℃ ,然后以 20℃/ min 升到 290℃,保持 5 min载气为氦气,流速:0.8 ml/ minGC 进样口温度:280℃, 电子恒流控制,无分流进样,进样体积 0.2 μlMS:离子轰击源(70ev) ;接口温度:250℃;离子源温度:200μl;Emission Current:150 μA;Det:350 v全扫描,扫描速度 0.4 s/次,扫描范围:m/z29 450 3石油醚 30~60℃(分析纯),己烷(分析纯),经全玻璃蒸馏器重蒸1.2 样品处理新疆大果阿魏 Ferula lehamannii 采自新疆石河子,并经新疆中药民族药研究所张彦福研究员鉴定。

      挥发油制备:称取阿魏树脂、新鲜基生叶各 500 g,分别采用溶剂浸取法和水蒸气蒸馏技术得到挥发油样品,用无水硫酸钠干燥,封装于安瓿中供分析用,其中溶剂法得到的色泽较重,为黄色液体,而水蒸气蒸馏的为浅黄色液体,出油率分别为 14.1%,13.5%,具有浓烈的蒜臭气味2 结果用上述条件得到各成分的质谱碎片, 采用 Xcalibur 1.2 版本软件、NIST 98 谱图库对其中的挥发物定性挥发物的相对含量通过总离子流(TIC)的面积归一化法完成并通过查阅有关文献质谱进行确认, 其挥发油的化学成分分离结果见表 1(AB 分别代表阿魏基生叶、树脂挥发油)及图 1~2 表 1 大果阿魏树脂基生叶挥发油的成分分离结果(略)3 结论43.1 经分别对溶剂浸取法和水蒸气蒸馏技术得到挥发油样品进行测定,二者成分完全一致,树脂和基生叶的挥发油成分完全一致,只是个别成分的含量稍有差别3.2 对分析条件做了优化,从阿魏的挥发油成分的总离子流图中可以看出,该实验分离度好,灵敏度高,峰形对称阿魏主要由挥发油、树脂、树胶组成,经与质谱数据库和标准图对照结合人工解析,共鉴定出 36 种化合物,其中主要成分为单萜及倍半萜类衍生物,该类化合物多具有消炎抗菌及解痉镇痛作用,这与民间用药经验基本相符;该油中未检出多硫化物(polysulfide),大果阿魏挥发油(0.02%无水乙醇溶液) 的紫外吸收光谱在波长 310 nm 处有最大吸收峰,药典载新疆阿魏在 323 nm 处有最大吸收峰[2] ,根据《中国药典》2000 年Ⅰ部项下规定的药用阿魏各项指标:性状、鉴别检查、含量测定作了检查,均达到药用指标,是否可以考虑做替代新疆阿魏有待于进一步研究。

      3.3 阿魏主要由挥发油、树脂、树胶组成,其特有的蒜臭味是挥发油中的二硫烷类化合物发出的[2, 3] , 该油中成分组成及主要成分的百分含量与文献报道不完全一致,这是否与产地或采收期有关,有待进一步研究5阿魏作为新疆特色植物药其研究和应用应给予足够的重视笔者希望通过对此方面的研究与报道,能对我国阿魏的研究工作以及新疆地区丰富的阿魏药物资源的充分开发和利用起到积极的作用参考文献】[1]宋东伟,赵文军,吴雪萍,等. 阿魏属植物化学成分及药理活性研究进展[J].中成药,2005,27(3):329.[2]国家药典委员会. 中国药典[S].北京:化学工业出版社,2000:148.[3]天然香料手册编委会. 天然香料手册[M ].北京:轻工业出版社,1989:119.。

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