阿 司 匹 林 肠 溶 片.docx

阿司匹林肠溶片Asipilin ChangrongpianAspirin Enteric-coated tablets本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的93.0%—107.0%984【性状】 本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g）,加水10m 1,煮沸,放冷， 加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色 2）在在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主 峰的保留时间一致检查】游离的水杨酸 取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g）,精密称定，置100ml 量瓶中，加 1%冰醋酸的甲醇溶液振荡使阿司匹林溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过， 取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶 中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置100ml量瓶中，用 1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液照阿司匹林游离水杨酸项下的 方法测定，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1 .5 % 释放度 酸中释放度 取本品，照释放度测定法（附录XD第二法方法1），采用溶出度 测定法第一法装置，以 0.1mol/L 的盐酸溶液 600ml（ 25mg、40mg、50mg 规格）或 750ml（100mg,300mg规格）为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时后，取 溶液10m l。

滤过，取续滤液作为供试品溶液，取阿司匹林对照品，精密称定，力皿％冰醋酸 甲醛溶液溶解并稀释制成每1ml中含4.5p g（25mg规格）、7p g（40mg规格）、8.25p g（50mg 规格）、13p g（100mg规格）、40p g（300mg规格）的溶液，作为对照品溶液按含量测定项 下的方法测定，计算每片中阿司匹林的释放量，限度应小于阿司匹林标示量的10%缓冲液中的释放量 在酸中释放量检查项下的溶液中继续加入37°C的0.2mol/L的磷酸 钠溶液 200ml （25mg、40mg、50mg 规格）或 250ml（100mg、300mg 规格），混匀，用2mol/L 氢氧化钠溶液调节溶液pH值至6.8±0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml,滤过，取续滤 液作为供试品溶液，另精密称取阿司匹林对照品适量，精密称定，用1%冰醋酸甲醛溶液溶 解并稀释制成每1ml中含22p g（25mg规格）、35p g（40mg规格）、44p g（50mg规格）、72p g（100mg规格）、0.2p g （300mg规格）的溶液，作为阿司匹林对照品实验;另取水杨酸对照 品，精密称定，加 1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每 1ml 中含 1.7ug（25mg 规格）、 2.6ug（40mg 规格）、3.4ug（50mg 规格）、5.5ug（100mg 规格）、16ug （300mg 规格）的溶液，作 为水杨酸对照品溶液。

按含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液，阿司匹林对照品 溶液与水杨酸对照品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法算出每片中 阿司匹林和水杨酸的含量，将水杨酸含量乘以1.304后，与阿司匹林含量相加即得每片缓冲 液中释放量限度为标示量的 70%,应符合规定其它 应符合片剂项下有关的各项规定（附录 I A） 【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋 喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）为流动相；检测波长为276nm理论板数按阿司匹林峰计算不低 于 3000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求测定法 取本品20片，精密称定，充分研细,精密称取适量（约相当于阿司匹林10mg）, 置100量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液强烈振荡使阿司匹林溶解并稀释至刻度线，滤膜滤过， 精密量取续滤液10ul,注入液相色谱仪，记录色谱图，另取阿司匹林对照品，精密称定，加 1%冰醋酸甲醇溶液溶解并定量稀释制成1ml中含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰 面积计算，即得类别】 同阿司匹林【规格】 （1）25mg（2）40mg（3）50mg（4）100mg（5）300mg【贮藏】 密封，在干燥处保存。