解析阴离子合成洗涤剂检测方法改善.docx

          解析阴离子合成洗涤剂检测方法改善                    摘要：针对国家标准中制定的阴离子合成洗涤剂检测方法存在的不足，本文提出了优化检测方法，主要是利用二氯甲烷替代氯仿作为萃取剂对优化改善后的检测仪器设备、方法和流程进行了详细介绍对优化后的检测方法各项指标进行了实验验证，发现均能够达到很好的效果最后对比了二氯甲烷和氯仿分别作为萃取剂的检测结果，发现两者之间并没有明显的差异，说明优化改善方法具有与国家标准检测方法类似的精确度，但是显著提升了检测操作过程的安全性和效率关键词：阴离子；合成洗涤剂；检测方法；二氯甲烷引言当前，阴离子合成洗涤剂不管是在工业、农业，还是人们的日常生活中，都有广泛的应用，并且这些洗涤剂通常没有经过特殊处理直接对外排放[1]阴离子表面的活性剂是阴离子合成洗涤剂中的重要构成部分，这些活性剂特别容易附着在其他微颗粒的表面，吸收水中的氧气，并且阻断氧气在水中的交换，最终使得水质变差[2]这种水质如果被人们食用并吸收，就会对人们的身体健康构成一定威胁，所以对水质进行检测时，阴离子合成洗涤剂是重要的检测指标[3]国家标准中规定的检测方法需使用氯仿作为萃取剂，并且在整个检测过程中需要通过氯仿萃取三次，整个过程操作复杂、工作量大、存在很大的危险性。

基于此，本文在标准测定方法的基础上，利用二氯甲烷代替氯仿进行萃取，取得了比较理想的效果对于提升阴离子合成洗涤剂的检测技术具有一定的理论和实践意义1. 实验仪器及方法1. 实验主要仪器及试剂本研究中使用的主要分析仪器设备为顺昕3100型全自动阴离子洗涤剂萃取分析系统，该分析设备和系统具备20个样品位置，意味着可以同时对20个样品进行分析另外，还需要准备若干个100 ml的样品杯使用的主要试剂包括：①二氯甲烷，要求达到分析纯级别；②亚甲蓝溶液的浓度为10 mg/L，具体配置方法为，取10 mg亚甲蓝并将其溶解在500 ml的纯水中，然后向内部添加硫酸和磷酸二氢钠，体积或重量分别为6.8 ml和50 g，继续加水将其稀释到1000 ml；③洗涤剂；④阴离子合成洗涤剂标准溶液和阴离子合成洗涤剂质控溶液，具体的型号分别为GBW(E)081639和BW05337，质量浓度分别为1000 mg/L±2%和5.18 mg/L±5%1.2. 实验方法和步骤基于亚甲蓝分光光度法对阴离子合成洗涤剂进行检测，使用二氯甲烷作为萃取剂利用量具量取10 ml阴离子合成洗涤剂标准溶液，将其倒入1000 ml的容量瓶中，再向容量瓶中加水至额定刻度，此时浓度变成10 mg/L，以上为标准溶液。

基于上述的标准溶液对标准曲线进行绘制，其中使用的标准浓度分别包括0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5 mg/L量取待检测水样100 ml，如果水样过于浑浊、色度特别深，那么首先需要通过0.45 μm的滤膜对水样进行过滤处理，然后再进行检测具体的检测流程主要如下：利用量具量取25 ml的亚甲蓝溶液，并将其倒入到100 ml的待检测水样中，然后再通过二氯甲烷对待测水样进行萃取处理，重复萃取操作三次，每次萃取容量为10 ml经过三次萃取可以得到30 ml的液体，将其倒入到50 ml的分离杯中对萃取的液体进行静置处理，待其彻底分层后，将上部分的水样提取丢弃，只需保留下层的10 ml萃取液体即可向分离杯中继续添加二氯甲烷10 ml，继续添加洗涤液25 ml进行反萃取利用工具将下层有机相进行抽取，并注入到1 cm的比色皿内，将设备中的波长调整为650 nm，检测试样的吸光度2. 实验结果分析与讨论1. 反应波长的确定利用分析系统对浓度为0.5 mg/L的标准溶液进行波长扫描，可以获得对应的吸收曲线最终结果表明，当波长为650 nm时，标准溶液具有最大的吸光度，并且当波长小于650 nm或超过650 nm后，标准溶液的吸光度均出现了急剧降低的现象。

基于此，本研究中将测定波长设置为650 nm1.2. 方法线性以及检出限在检测条件完全相同的情况下，针对标准系列浓度的检测试样进行检测，发现当标准浓度分别包括0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5 mg/L时，对应的吸光度分别为0.026、0.058、0.096、0.173、0.252、0.332和0.411 Abs基于以上结果可以看出，阴离子合成洗涤剂在0 ~ 0.5 mg/L范围内变化时，试样吸光度与其浓度大小之间存在很好的线性比例关系对以上数据进行拟合后发现，两者之间的线性关系如下：y = 0.7765x + 0.0206，其中相关系数R为0.9998根据国家标准GB/T 5750.3—2006中的相关规定，对检出限（DL）进行检测时要求对空白试样连续测量20次以上，然后对多次测量结果进行统计分析，计算其标准偏差σ，那么DL = 4.6×σ为了对该方法的检出限进行测定，针对浓度为零的样品（即空白试样）进行连续测量21次，对测量结果进行统计分析后发现其标准偏差为0.00091基于此，可以计算得到此方法的检出限为0.004 mg/L1.3. 精密度和回收率分析在系列浓度的标准溶液中，分别选取低（0.05 mg/L）、中（0.2 mg/L）、高（0.4 mg/L）三种不同浓度的试样，针对上述三种浓度的试样，每种浓度连续测量6次。

其中，低浓度标准溶液最终的测定结果分别为0.051、0.046、0.052、0.048、0.048、0.047 mg/L，以上测量结果的平均值为0.049 mg/L，相对标准偏差大小为2.8%；中浓度标准溶液最终的测定结果分别为0.205、0.190、0.204、0.197、0.200、0.193 mg/L，以上测量结果的平均值为0.198 mg/L，相对标准偏差大小为3.4%；高浓度标准溶液最终的测定结果分别为0.405、0.400、0.402、0.401、0.393、0.394 mg/L，以上测量结果的平均值为0399 mg/L，相对标准偏差大小为1.7%基于上分析可知，改进的检测方法具有相对较高的精密度以出厂水和水源水两种典型的情况为例，经过实验检测发现以上两种水源中实测阴离子合成洗涤剂的浓度分别为0.016 mg/L和0.021 mg/L像以上两种液体中分别加入低、中、高浓度的标准溶液，针对不同的试样分别进行11次平行检测结果发现，对于出厂水，添加的标准溶液浓度分别为0.05、0.2、0.4 mg/L时，对应的回收率范围分别为93.8%－106.6%、96.2%－102%、98%－105.4%，对应的回收率平均值分别为97.2%、99%和100.2%；对于水源水，添加的标准溶液浓度分别为0.05、0.2、0.4 mg/L时，对应的回收率范围分别为93.8%－104%、94.2%－1.04%、98%－100.9%，对应的回收率平均值分别为99%、98.6%、99.4%。

可以看出，改进的检测方法同样具有相对较高的回收率1.4. 二氯甲烷与氯仿之间的对比分析为了分析二氯甲烷和氯仿两种萃取剂对检测结果的影响情况配制了十种不同浓度的阴离子合成洗涤剂，其浓度大小在0.1－0.4 mg/L范围内针对这十种试样，分别利用二氯甲烷和氯仿作为萃取剂开展检测工作基于统计学方法对两种检测方法得到的结果实施配对t检验，结果发现t值大小为2.002，P＞0.05以上实验和检测结果表明，基于二氯甲烷和氯仿作为萃取剂的检测结果之间的差异值无统计学意义表明二氯甲烷完全能够替代氯仿作为萃取剂使用，并不会对最终的检测结果造成明显影响利用二氯甲烷替代氯仿，不仅不会对检测结果精度造成影响，并且能够显著降低检测操作过程中氯仿对操作人员可能造成的职业病危害3. 结论本研究中基于亚甲蓝分光光度法，并利用二氯甲烷作为萃取剂，对阴离子合成洗涤剂进行检测该检测方法与国家标准中规定的检测方法最大的区别是利用二氯甲烷替代氯仿作为萃取剂使用通过实验检测与对比发现，优化改进后的检测方法具有与国家标准要求的方法拥有基本相同的检测精度但是取消氯仿作为萃取剂以后，有效规避了原检测操作过程中存在的各种问题，显著提升了检测过程的安全性和检测效率。

对于大批量的检测，能够显著降低操作人员出现职业病危害的概率，保证检测质量和效率参考文献[1] 张光建，许倩倩，范茂林，等. 连续流动分析测定饮水中阴离子合成洗涤剂的方法研究[J]. 中国卫生检验杂志. 2021, 31(15): 1818-1820.[2] 任怡，兰萌. 餐饮具中残留阴离子合成洗涤剂测定试验方法的改进[J]. 食品安全导刊. 2021(22): 91-92.[3] 吴艳玲，王占辉，刁丹红，等. 亚甲蓝法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂及干扰因素分析[J]. 河北医药. 2020, 42(24): 3786-3788.  -全文完-。